약전-일반시험법-3

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24. 생약시험법

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생약시험법은 의약품각조의 생약 및 그 제제에 적용하는 시험법이다.

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24. 생약시험법 - 검체 채취

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따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 검체를 채취하고 필요하면 기밀용기에 보존한다.

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24. 생약시험법 - 분석용 검체 조제

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검체를 잘 섞어 가루생약은 그대로, 가루생약이 아닌 것은 따로 규정이 없는 한 가루로 하고 만일 가루로 되지 않는 것은 될 수 있는 대로 잘게 잘라 얇게 펴서 고르게 한 부분을 가지고 분석용 검체로 한다. 필요하면 기밀용기에 보존한다.

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24. 생약시험법 - 현미경 시험

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가. 장치 - 광학현미경을 사용한다.
나. 표본 제작 - 1) 절편 2) 가루
다. 성상항의 각 요소 관찰 - 의약품각조의 기재 순서에 따라 절편은 보통 바깥쪽, 안쪽, 세포내용물의 순서로 관찰하며 가루는 특징적인 것, 다량으로 나타나는 것, 드물게 나타나는 것, 세포내용물의 순서로 관찰한다.

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 가. 이물

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따로 규정이 없는 한 검체 25 ~ 500 g을 달아 얇게 펴서 생약 중의 이물을 육안 또는 10 배의 확대경을 써서 골라내어 그 질량을 달아 이물의 양 (%)으로 한다.

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 나. 중금속 - 1) 납, 비소, 카드뮴

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가) 검액 조제 ① 극초단파분해법 ② 습식분해법
나) 측정
검액, 표준액 및 공시험액을 가지고 원자흡광광도법에 따라 측정한다. 원자흡광광도계를 이용하여 각 중금속의 원자흡광분석용 표준원액(1000 mg/L)을 0.5 mol/L 질산을 사용하여 적정 농도로 희석하여 검량선을 작성하고 공시험액으로 보정하여 검액의 흡광도 (또는 강도)를 측정한다.

Hint 6

원자흡광광도계(AAS, Atomic Absorption Spectrometry) 대신 유도결합플라즈마분광계(ICP, Inductively Coupled Plasma Spectrometer) 또는 유도결합플라즈마-질량분석계(ICP-MS, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer)를 사용하여 측정할 수 있다.

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 나. 중금속 - 2) 수은

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분석 검체 일정량을 가지고 가루로 하여 그 약 10 ~ 500 mg을 정확하게 달아 수은분석기를 이용하여 측정한다.

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 나. 중금속 - 3) 중금속

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이 약 1 g (또는 1 mL)을 달아 중금속시험법 중 제 3법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 나. 중금속 - 4) 판정

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의약품각조에서 규정하는 기준을 따른다.

Hint 9

다만, 따로 규정이 없는 한 아래에 따른다. 가) 식물성 생약은 납 5 ppm 이하, 비소 3 ppm 이하, 수은 0.2 ppm 이하, 카드뮴 0.3 ppm 이하
나) 생약의 추출물은 중금속 30 ppm 이하
다) 생약만을 주성분으로 하는 제제는 중금속 30 ppm 이하, 납 5 ppm 이하, 비소 3 ppm 이하

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 다. 잔류농약 - 1) 나프로파마이드(Napropamide), 기타 등등

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가) 장치 : 기체크로마토그래프[전자포획 검출기(ECD), 질소·인 검출기(NPD) 및 질량분석기(MSD)]
나) 시약 및 시액 ① 용매 ② 물 ③ 후로리실(Florisil) ④ 여과보조제 ⑤ 표준원액 ⑥ 표준액 ⑦ 기타시약
다) 검액 조제 ① 추출 ② 정제
라) 시험조작 ① 기체크로마토그래프의 측정조건 ② 정성시험 ③ 정량시험

Hint 10

1) 나프로파마이드(Napropamide), 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT), 디엘드린(Dieldrin), 마이클로부타닐(Myclobutanil), 메틸펜타클로로페닐설파이드(Methyl-pentachlorophenyl sulfide), 메톡시클로르(Methoxychlor), 비에치씨(α, β, γ, 및 δ-BHC), 비펜스린(Bifenthrin), 싸이퍼메쓰린(Cypermethrin), 싸이프로디닐(Cyprodinil), 아세타미프리드(Acetamiprid), 아족시스트로빈(Azoxystrobin), 알드린(Aldrin), 엔도설판(α, β-Endosulfan 및 Endosulfan sulfate), 엔드린(Endrin), 치노메치오네이트(Chinomethionat), 카두사포스(Cadusafos), 캡탄(Captan), 퀸토젠[Quintozene (PCNB)], 크레속심메틸(Kresoxim-methyl), 클로로타로닐(Chlorothalonil), 클로르피리포스(Chlorpyrifos), 클로르훼나피르(ChloRfenapyr), 터부코나졸(Tebuconazole), 터부펜피라드(Tebufenpyrad), 터부포스(Terbufos), 테트라디폰(Tetradifon), 토릴플루아니드(Tolylfluanid), 트리아디메놀(Triadimenol), 트리아디메폰(Triadimefon), 트리프루미졸(Triflumizole), 티플루자마이드(Thifluzamide), 페나리몰(Fenarimol), 펜디메타린(Pendimethalin), 펜타클로로아날린(Pentachloroaniline), 펜프로파스린(Fenpropathrin), 포스치아제이트(Fosthiazate), 프로시미돈(Procymidone), 프로클로라즈(Prochloraz), 피리메타닐(Pyrimethanil), 헥사코나졸(Hexaconazole), 후루디옥소닐(Fludioxonil)

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 다. 잔류농약 - 2) 메티람 (Metiram), 티람 (Thiram) 및 프로피네브(Propineb)

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가) 장치 : 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도계)
나) 시약 및 시액 ① 용매 ② 물 ③ 표준원액 ④ 표준액 ⑤ 기타시약
다) 검액 조제 ① 추출 ② 유도체화
라) 시험조작 ① 고속액체크로마토그래프의 측정조건 ② 정성시험 ③ 정량시험: 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량하며, 티람, 메티람, 프로피네브 순서로 검출된다.

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 다. 잔류농약

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3) 아조싸이클로틴(Azocyclotin)
4) 카벤다짐(Carbendazim)
5) 디페노코나졸(Difenoconazole)
6) 이미다크로프리드(Imidacloprid)
7) 이민옥타딘(Iminoctadine)
8) 피메트로진(Pymetrozine)
9) 티아메톡삼(Thiamethoxam)
10) 트리포린(Triforine)
11) 디치아논(Dithianon)
12) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)
13) 세톡시딤(Sethoxydim)
14) 플루아지포프-부틸(Fluazifop-butyl)
15) 옥솔린산(Oxolinic acid)
16) 펜시쿠론(Pencycuron)
17) 메치다치온(Methidathion), 트리아조포스(Triazophos), 페니트로치온(Fenitrothion), 펜토에이트(Phenthoate)

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 다. 잔류농약 - 18) 판정

Back 13

가) 의약품각조에서 규정하는 기준을 따른다. 다만, 따로 규정이 없는 한 생약 및 생약추출물은 총 디디티 (p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하, 디엘드린 0.01 ppm 이하, 총 비에이치씨 (α,β,γ및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하, 알드린 0.01 ppm 이하, 엔드린 0.01 ppm 이하의 기준을 적용한다.(단, 원료 생약에 대하여 직접 검사한 생약의 추출물의 경우에는 검사를 생략할 수 있다)

Hint 13

나) 가)에 설정되지 아니한 농약이 검출되었을 때의 적부판정은 다음 각 호로 한다. ① 유럽약전 “PESTICIDE RESIDUES” 항의 기준에 따라 적부판정을 한다.
② 유럽약전에 기준이 설정되지 않은 농약이 검출되면 식품의약품안전청장은 다음의 계산식에 따라 위해평가를 실시하여 적부판정을 한다.
ADI×M/MDD/100
ADI: 해당 농약의 일일섭취허용량 (mg/kg/day)
M: 성인 평균체중 (60 kg)
MDD: 해당 생약의 일일복용량(kg)
다) 나)에도 불구하고 다음 각 호의 경우는 개별 호에서 정하는 기준에 따라 적부판정을 한다.
① 각조에 잔류농약이 설정된 품목 중 “식품의 기준 및 규격”(식품의약품안전청 고시)의 농약 잔류허용기준을 따르는 생약에서 설정되지 아니한 농약이 검출된 경우는 “식품의 기준 및 규격”(식품의약품안전청 고시)의 ‘농산물의 잔류농약 기준적용’ 및 ‘가공식품의 잔류농약 잠정기준적용’을 따른다.
② ‘진피(陳皮)’와 ‘청피’에서 “식품의 기준 및 규격”(식품의약품안전청 고시)의 농약 잔류허용기준 중 ‘감귤’에 설정된 농약이 검출되었을 경우에는 ‘감귤’의 기준에 각 가공계수(진피 8, 청피 14)를 곱한 값을 기준으로 한다.

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 라. 이산화황

Back 14

1) 장치
2) 시액 가) 메틸레드시액 나) 3 % 과산화수소액
3) 조작법

Hint 14

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24. 생약시험법 - 순도시험 - 마. 곰팡이독소

Back 15

1) 검액 조제
2) 표준액의 조제
3) 검량선 작성
4) 조작

Front 16

24. 생약시험법 - 순도시험 - 바. 벤조피렌

Back 16

◦ 내부표준액 : 3-메틸콜란트렌 표준품을 정밀하게 달아 아세토니트릴에 녹여 1 mL 중 50 ng을 함유하는 용액을 만든다.
◦ 시약 및 시액 : 본 실험에 사용한 물은 3차 증류수 이상의 것을 사용하고, 시약은 잔류농약시험용 이상의 것을 사용한다.
◦ 검출기 : 형광광도계(여기파장 294 nm, 형광파장 404 nm)

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24. 생약시험법 - 건조감량

Back 17

따로 규정이 없는 한 분석용 검체 2 ~ 6 g을 미리 질량을 단 칭량병에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 105 ℃에서 5 시간 건조하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 질량을 정밀하게 단다. 다시 이것을 105 ℃에서 건조하여 1 시간마다 질량을 정밀하게 달아 항량이 될 때의 감량을 건조감량 (%)으로 한다. 다만 건조시간이 규정되어 있을 때에는 규정하는 시간 동안 건조하여 질량을 정밀하게 달아 그 감량을 건조감량 (%)으로 한다.

Front 18

24. 생약시험법 - 회 분

Back 18

미리 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니를 500 ~ 550 ℃에서 1 시간 강열하고 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 단다. 따로 규정이 없는 한 분석용 검체 2 ~ 4 g을 도가니에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 필요하면 도가니의 뚜껑을 덮거나 비스듬히 얹어 처음에는 약하게 가열하고 천천히 온도를 올려 500 ~ 550 ℃에서 4 시간 이상 강열하여 탄화물이 남지 않을 때까지 회화한다. 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 다시 잔류물을 항량이 될 때까지 회화하고 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 회분량 (%)으로 한다. 이 방법으로 아직도 탄화물이 남아 항량이 되지 않을 때에는 열탕을 넣어 침출하여 정량여과지를 써서 여과하고 잔류물은 여과지 및 여과지 위의 불용물과 함께 탄화물이 없어질 때까지 강열한다. 이것에 여액을 넣은 다음 증발건고하여 강열한다. 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 달아 회분량 (%)으로 한다. 이 방법으로도 탄화물이 남아 있을 때에는 에탄올 소량으로 적셔 유리막대로 탄화물을 부수고 소량의 에탄올로 유리막대를 씻어 모아 에탄올을 조심하여 증발한 다음 앞에서와 같은 방법으로 조작하여 잔류물의 질량을 단다. 데시케이터 (실리카겔)에 방치하여 식힌다.

Front 19

24. 생약시험법 - 산불용성회분

Back 19

회분에 묽은염산 25 mL를 조심하여 넣고 5 분간 약한 열로 끓여 불용물을 정량용여과지로 여과하여 잔류물을 열탕으로 잘 씻어 여과지와 함께 건조한 다음 회분항과 같은 방법으로 3 시간 강열하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 산불용성회분량 (%)으로 한다. 얻은 값이 규정하는 값보다 클 경우에는 항량이 될 때까지 강열한다.

Front 20

24. 생약시험법 - 엑스함량

Back 20

1) 묽은에탄올엑스
2) 물엑스
3) 에테르엑스

Front 21

24. 생약시험법 - 정유함량

Back 21

의약품각조에서 규정하는 양의 분석용 검체를 1000 mL의 갈아 맞춘 경질유리플라스크에 넣어 5 ~ 10 배량의 물을 넣은 다음 정유정량기 (그림 1)를 장치하여 정량기의 위쪽 끝에 환류냉각기 (그림 2)를 달고 유욕에서 조심하여 130 ~ 150 ℃로 가열하여 끓인다. 정량기의 눈금이 있는 관에는 미리 물을 기준선까지 넣고 다시 자일렌 2.0 mL를 넣어 둔다. 따로 규정이 없는 한 5 시간 계속 끓인 다음 가열을 그치고 잠깐 방치한 다음 정량기의 콕을 열어 물을 천천히 빼고 기름층의 위쪽 끝을 눈금이 있는 관의 예비선에 거의 일치시키고 상온에서 1 시간 이상 방치한다. 다음에 기름층의 윗면을 눈금이 있는 관의 영점까지 낮추어 상온에서 기름층의 양 (mL)을 재고 자일렌의 양을 뺀 양을 생약 중의 정유량 (mL)으로 한다.

Front 22

25. 선광도측정법

Back 22

선광도는 특정의 단색광 x (파장 또는 명칭으로 나타낸다)를 써서 온도 t ℃에서 측정한 선광도를 나타내며 보통 온도 20 ℃ 또는 25 ℃, 층장 100 mm에서 나트륨스펙트럼의 D선을 광선으로 써서 측정한다.