약전-일반시험법-2

Front 1

19. 비점측정법 및 증류시험법

Back 1

비점은 최초의 증류액 5 방울이 냉각기의 끝에서 유출할 때부터 마지막 액이 플라스크의 밑바닥으로부터 증발할 때까지의 온도로 한다. 또한 증류시험은 규정의 온도범위의 유분 (溜分)의 용량을 재는 것이다.
제 1 법 규정온도의 범위가 5 ℃ 미만일 때
제 2 법 규정온도의 범위가 5 ℃ 이상일 때

Front 2

20. 비중 및 밀도측정법

Back 2

밀도 ρ (g/mL 또는 g/cm3)는 물질의 단위부피당의 질량이고, 비중 d는 어떤 부피를 가지고 있는 물질의 질량과 그것과 같은 부피의 표준물질의 질량과의 비이며, 이것을 상대밀도라고도 한다.

Hint 2

비중 dtt'는 검체와 물 (H2O)과의 각각 온도 t' ℃ 및 t ℃에서의 같은 부피의 질량비를 말한다. 따로 규정이 없는 한 측정에는 제 1 법, 제 2 법 또는 제 4 법을 쓰고 수치에 “약” 이라고 기재되어 있을 때는 제 3 법을 쓸 수 있다.

Front 3

20. 비중 및 밀도측정법
제 1 법 비중병에 의한 측정법

Back 3

비중병은 보통 10 ~ 100 mL 유리용기로 온도계가 달려 있는 갈아 맞춘 마개와 표선 및 갈아 맞춘 뚜껑이 있는 측관 (側管)이 있다. 미리 깨끗이 씻고 건조한 비중병의 질량 M을 달고 다음에 마개 및 뚜껑을 열어 검체를 채우고 규정온도 t' ℃보다 1 ~ 3 ℃ 낮은 온도에서 기포가 남지 않도록 조심하여 마개를 닫는다.

Front 4

20. 비중 및 밀도측정법
제 2 법 쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타에 의한 측정법

Back 4

미리 깨끗이 닦아 건조한 피크노메타를 백금 또는 알루미늄 등의 선 D로 화학천칭의 저울대의 고리에 걸어서 질량 M를 단 다음에 규정 온도보다 3 ~ 5 ℃ 낮은 검체 중에 세관 B를 담근다. A에는 고무관 또는 갈아 맞춘 세관을 붙여 기포가 들어가지 않도록 조심하여 검체를 C의 위까지 빨아올린다. 다음에 규정온도 t' ℃의 수욕 중에 약 15 분간 담근 다음 B의 끝에 여과지를 대어 검체의 끝을 C에 일치시킨다. 수욕에서 꺼내어 외부를 잘 닦은 다음 질량 M1을 단다.

Front 5

20. 비중 및 밀도측정법
제 3 법 부칭(浮秤)에 의한 측정법

Back 5

부칭을 에탄올 또는 에테르로 깨끗이 닦은 다음 검체를 유리막대로 잘 섞어 부칭을 넣고 규정온도 t' ℃로 한 다음 정지하였을 때 메니스커스의 윗가장자리에서 비중 dtt´ 또는 밀도를 읽는다. 다만 온도 t ℃는 메니스커스가 검정된 때의 온도를 나타낸다. 또한 읽는 방법이 표시되어 있는 부칭은 그 방법에 따른다.

Front 6

20. 비중 및 밀도측정법
제 4 법 진동식밀도계에 의한 측정법

Back 6

진동식밀도계에 의한 밀도의 측정은 액체 또는 기체검체를 함유하는 셀의 고유 진동주기 T(s)를 측정하여 검체의 밀도를 구하는 방법이다.

Hint 6

Front 7

21. 비타민 A 정량법

Back 7

비타민 A 정량법은 아세트산레티놀, 팔미트산레티놀, 비타민 A유, 간유 및 기타 제제 중의 비타민 A를 흡광도측정법에 따라 정량하는 방법이다.
일반적으로 제제의 종류 또는 정량을 방해하는 물질에 따라 적당한 전처리를 할 필요가 있다.
1 비타민 A 단위 (1 비타민 A 국제단위)는 비타민 A (알코올형) 0.3 μg에 해당한다.

Front 8

21. 비타민 A 정량법
시 약

Back 8

이 방법에서의 2-프로판올 및 에테르는 다음 것을 쓴다.
2-프로판올은 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 300 nm에서의 흡광도는 0.05 이하, 파장 320 ~ 350 nm에서의 흡광도는 0.01 이하이다. 필요하면 증류하여 정제한다.
에테르는 쓸 때 증류하고 처음 및 마지막 유액 약 10 %는 버린다.

Front 9

21. 비타민 A 정량법
조 작 법

Back 9

조작은 신속하게 하며 될 수 있는 대로 공기 또는 다른 산화제와의 접촉을 피하고 용기는 차광용기를 쓴다.
의약품각조에서 따로 규정이 없는 한 제 1 법을 쓰지만 제 1 법의 조건에 적합하지 않는 것은 제 2 법을 쓴다.

Front 10

21. 비타민 A 정량법
조 작 법
1) 제 1 법

Back 10

검체 약 0.5 g을 정밀하게 달아 2-프로판올에 녹여 정확하게 250 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 326 nm에서의 흡광도가 약 0.5가 되도록 2-프로판올로 정확하게 희석하여 검액으로 하고 흡수극대파장을 측정한다. 또한 파장 300 nm, 310 nm, 320 nm, 326 nm, 330 nm, 340 nm 및 350 nm에서의 흡광도를 측정하고 326 nm의 흡광도를 1.000으로 하였을 때의 각 파장에서의 흡광도비를 구한다. 파장 325 ~ 328 nm에서 흡수극대를 나타내고 또한 각 파장에서의 흡광도 비가 각각 표의 값의 ± 0.030의 범위 내에 있으면 326 nm에서의 흡광도 A로부터 검체 1 g 중의 비타민 A 단위를 계산한다.

Hint 10

확인시험
검체, 아세트산레티놀표준품 및 팔미트산레티놀표준품을 가지고 각각 비타민 A 15000 단위에 해당하는 양을 달아 각각 석유에테르 5 mL에 녹여 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥산·에테르혼합액(12 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 삼염화안티몬(III)시액을 고르게 뿌려 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액에서 얻은 파란색 주반점의 위치를 비교하여 확인한다.
제 1 법에 따라 조작하여 만일 파장 325 ~ 328 nm에서 흡수극대가 없거나 흡광도비가 표에서의 값 ± 0.030의 범위 내에 없을 때는 제 2 법을 쓴다.

Front 11

21. 비타민 A 정량법
조 작 법
1) 제 2 법

Back 11

비타민 A 500 단위 이상에 해당하고 유지 (油脂) 1 g 이하를 함유하는 검체를 정밀하게 달아 플라스크에 넣고 무알데히드에탄올 30 mL 및 피로갈롤의 에탄올용액(1 → 10) 1 mL를 넣는다. 다음에 수산화칼륨용액(9 → 10) 3 mL를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 30 분간 가열하여 비누화한다. 빨리 상온까지 식힌 다음 물 30 mL를 넣어 분액깔때기 A에 옮기고 플라스크는 물 10 mL, 에테르 40 mL로 차례로 씻고 씻은 액은 분액깔때기 A에 넣어 잘 흔들어 섞어 방치한다. 물층은 분액깔때기 B에 따로 취하고 에테르 30 mL로 플라스크를 씻은 다음 씻은 액은 분액깔때기 B에 넣어 흔들어 섞어 추출한다. 물층은 플라스크에 따로 취하고 에테르층은 분액깔때기 A에 합하고 따로 취한 물층은 분액깔때기 B에 넣고 에테르 30 mL를 넣어 흔들어 섞어 추출한다. 에테르층은 분액깔때기 A에 합한다. 여기에 물 10 mL를 넣고 가만히 2 ~ 3 번 거꾸로 한 다음 가만히 방치하고 분리된 물층을 버린다. 다시 물 50 mL씩으로 3 회 씻으며 씻을 때마다 점차 세게 흔든다. 씻은 액이 페놀프탈레인시액으로 정색하지 않을 때까지 물 50 mL씩으로 씻은 다음 10 분간 방치한다. 물을 될 수 있는 대로 제거하고 에테르추출액을 삼각플라스크에 옮기고 에테르 10 mL 씩으로 2 회 씻어 넣은 다음 무수황산나트륨 5 g을 넣어 흔들어 섞고 기울여 에테르추출액을 가지모양의 플라스크에 옮긴다. 남은 황산나트륨은 에테르 10 mL씩으로 2 회 이상 씻고 씻은 액은 플라스크에 합한다. 에테르추출액을 45 ℃의 수욕에서 흔들어 주면서 아스피레이터를 써서 농축하여 약 1 mL로 하고 곧 비타민 A 정량용 2-프로판올을 넣어 녹여 1 mL 중 비타민 A 6 ~ 10 단위를 함유하도록 정확하게 희석하여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 310 nm, 325 nm 및 334 nm에서의 흡광도 A1, A2 및 A3를 측정한다.

Front 12

22. 산소플라스크연소법

Back 12

산소플라스크연소법은 염소, 브롬, 요오드, 플루오르, 황 등을 함유하는 유기화합물을 산소를 채운 플라스크 중에서 연소 분해하여 그 중에 함유되어 있는 할로겐, 황 등을 확인 또는 정량하는 방법이다.

Front 13

22. 산소플라스크연소법
검액 및 공시험액의 조제법
1) 검체의 채취

Back 13

가) 검체가 고체인 경우
의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 그림과 같은 여과지의 가운데에 정밀하게 달아 놓고 흩어지지 않도록 접는 선에 따라 싸서 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통 B에 점화부 (點火部)를 밖으로 내놓고 넣는다.
나) 검체가 액상인 경우
미리 적당량의 탈지면을 세로 50 mm, 가로 5 mm의 여과지를 써서 그 앞 끝 약 20 mm (점화부)가 남도록 말아 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통 B에 넣는다. 적당한 유리관으로 검체를 채취하여 그 질량을 정밀하게 달고 한쪽 끝을 탈지면에 접촉시켜 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 스며들게 한다.

Front 14

22. 산소플라스크연소법
검액 및 공시험액의 조제법
2) 연소법

Back 14

의약품각조에서 규정하는 흡수액을 플라스크 A에 넣고 A 안에 미리 산소를 채운 다음 마개 C의 갈아 맞춘 부분을 물로 적시고 점화부에 점화하여 곧 A에 넣어 연소가 완전히 끝날 때까지 기밀로 유지한다. 다음에 A 안의 흰 연기가 완전히 없어질 때까지 때때로 흔들어 섞은 다음 15 ~ 30 분간 방치하여 검액으로 한다. 따로 검체를 쓰지 않고 같은 방법으로 조작하여 공시험액을 만든다.

Front 15

22. 산소플라스크연소법
정량조작법
1) 염소 또는 브롬

Back 15

A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 검액을 비커에 옮긴다. 2-프로판올 15 mL로 C, B 및 A의 안벽을 씻고 씻은 액은 검액에 합한다. 이 액에 브로모페놀블루시액 1 방울을 넣고 액의 색이 노란색으로 될 때까지 묽은질산을 한방울씩 넣은 다음 2-프로판올 25 mL를 넣고 적정종말점검출법의 전위차적정법으로 0.005 mol/L 질산은액으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

Hint 15

0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.17727 mg Cl
0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.39952 mg Br

Front 16

22. 산소플라스크연소법
정량조작법
2) 요오드

Back 16

A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 검액에 히드라진일수화물 2 방울을 넣고 마개 C를 막고 세게 흔들어 섞어 탈색한다. A의 내용물을 비커에 옮기고 2-프로판올 25 mL로 C, B 및 A의 안벽을 씻고 씻은 액은 앞의 비커에 옮긴다. 이 액에 브로모페놀블루시액 1 방울을 넣고 액의 색이 노란색으로 될 때까지 묽은질산을 한방울씩 넣은 다음 적정종말점검출법의 전위차적정법으로 0.005 mol/L 질산은액으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

Hint 16

0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.6345 mg Ⅰ

Front 17

22. 산소플라스크연소법
정량조작법
3) 플루오르

Back 17

A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 검액 및 공시험액을 각각 50 mL 용량플라스크에 옮기고 C, B 및 A의 안벽을 물로 씻고, 씻은 액 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액 및 보정액으로 한다. 플루오르 약 30 ng에 해당하는 검액 V mL, 보정액 V mL 및 플루오르표준액 5 mL를 정확하게 취하여 각각 다른 50 mL의 용량플라스크에 넣고 잘 흔들어 섞으면서 각각에 알리자린콤플렉손시액·pH 4.3 아세트산·아세트산칼륨완충액·질산세륨(III)시액혼합액(1 : 1 : 1) 30 mL를 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 1 시간 방치한다. 이들 액을 가지고 물 5 mL를 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 검액, 보정액 및 표준액에서 얻은 각각의 액의 파장 600 nm에서의 흡광도 AT, AC 및 As를 측정한다.

Hint 17

플루오르표준액
플루오르화나트륨 (표준시약)을 백금도가니에 취하여 500 ~ 550 ℃에서 1 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하여 약 66.3 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다

Front 18

22. 산소플라스크연소법
정량조작법
4) 황

Back 18

A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 메탄올 15 mL로 C, B 및 A 의 안벽을 씻어 넣는다. 이 액에 메탄올 40 mL를 넣고 다음에 0.005 mol/L 과염소산바륨액 25 mL를 정확하게 넣고 10 분간 방치한 다음 알세나조 Ⅲ 시액 0.15 mL를 메스피펫을 써서 넣고 0.005 mol/L 황산으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다

Hint 18

0.005 mol/L 과염소산바륨액 1 mL = 0.16033 mg S

Front 19

23. 삼투압측정법

Back 19

삼투압측정법은 검체의 오스몰농도를 응고점강하법을 써서 측정하는 방법이다.
여기서 K는 몰응고점강하정수로 용매가 물인 경우 1.86 ℃ kg/mol 이다.
몰응고점강하정수는 질량몰농도로 정의되기 때문에 위의 식의 관계로부터는 질량오스몰농도가 얻어지지만 희박한 농도영역에서는 수치적으로 이 값을 용량오스몰농도 c (mol/L)와 같다고 볼 수 있다. 이 측정법에서는 실용적인 용량오스몰농도를 쓰고 단위는 Osm (osmol/L)이다. 1 Osm의 1000분의 1을 1 mOsm 이라고 한다. 1 Osm은 용액 1000 mL 중 아보가드로수 (6.022 × 1023/mol)와 같은 개수의 입자가 존재하는 농도를 나타낸다. 오스몰농도는 보통 mOsm 단위로 나타낸다.

Front 20

23. 삼투압측정법
조 작 법

Back 20

측정에는 장치에 따른 일정 용량의 검액을 쓴다. 미리 2 점 교정법으로 삼투압 (오스몰농도) 측정장치를 교정한다. 검체의 예상되는 오스몰 농도를 전후하여 높고 낮은 2 가지의 장치교정용오스몰농도표준액을 써서 응고점을 측정하여 장치를 교정한다. 또 측정하는 검체의 오스몰농도가 100 mOsm이하일 경우 2 가지의 오스몰농도표준액 중 1 가지는 물 (0 mOsm)을 쓸 수 있다. 다음에 검체셀 및 서미스터를 그 장치의 지정하는 방법에 따라 깨끗이 한 다음 검액을 가지고 응고점을 측정하고 응고점 강하도의 농도 의존성으로부터 질량오스몰농도를 구하여 이것을 용량오스몰농도로 한다. 또 오스몰농도가 1000 mOsm을 넘는 경우에는 물로 검체를 n 배 희석하여(1 → n) 이 액을 가지고 같은 방법으로 측정한다. 이 경우 n 배 희석용액을 가지고 측정한 값에 희석배수를 곱하여 얻은 겉보기오스몰농도임을 명시한다. 또 희석하여 측정한 경우 0.9 w/v% 염화나트륨액의 오스몰농도에 가깝도록 희석배수를 정한다. 또 검체가 고체인 경우에는 지정된 용매에 녹여 검액으로 한다.

Front 21

23. 삼투압측정법
장치의 적합성

Back 21

검액의 오스몰농도에 가까운 농도의 표준액 1 개를 가지고 6 회 이상 반복 측정하여 장치의 적합성을 시험할 때 시험의 상대표준편차는 2.0 % 이하이고 규정하는 오스몰농도와의 편차는 3.0 % 이하이다. 이에 적합하지 않을 때 다시 2 점 교정을 한 다음 장치의 적합성 시험을 반복한다.

Front 22

23. 삼투압측정법
장치교정용오스몰농도표준액의 조제

Back 22

염화나트륨(표준시약)을 500 ~ 650 ℃로 40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌다. 다음 표의 각 오스몰농도 표준액에 대응하는 양의 염화나트륨을 정확하게 달아 물 100 g을 정확하게 넣어 녹여 각 오스몰농도 표준액으로 한다

Front 23

23. 삼투압측정법

Back 23

삼투압비(오스몰농도) = cT / cS

cS : 286 mOsm

또 1000 mOsm을 넘는 검체를 희석하여 측정한 경우에는 희석배수를 n, 측정된 오스몰농도를 c'T라고 할 때 용질 농도에 대한 오스몰농도의 직선성을 가정하여 n • c'T = cT3333ff 식으로 겉보기삼투압비 (오스몰비)를 구한다. 다만 희석하여 측정한 경우, 희석배율을 (1 → n)로 명시한다