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23 Cards in this Set
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Was ist die Voraussetzung für die GC Analyse? |
Komponenten (Analyten) müssen gasförmig sein oder untersetzt verdampfbar |
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4 Komponenten des GCs? |
- Ofen - Injektor - Detektor - ??? |
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Was für Säulentypen gibt es? |
Gepackte Säulen - Feste stationäre Phase (Gas-Fest Chromatographie) - Flüssige stationäre Phase auf festem Trägermaterial (Gas-Flüssig Chromatographie) Kapillar-Säulen - PLOT (porous layer open tubular column) -> Feste stationäre Phase auf kapillarinnenwand - SCOT (support-coated open tubular column) -> stationäre Phase als Flüssigkeitsfilm auf festem Trägermaterial an Kapillarinnenwand - WCOT (wall-coated open tubular column) -> stationäre Phase als Flüssigkeitsfilm direkt auf der Kapillarinnenwand |
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Vorteile und Nachteile von gepackten Säulen? Anwendung? |
Vorteile:
- Hohe Probenkapazität - Einfache Handhabung - Neubefüllung in Eigenleistung - Niedriger Preis Nachteile: - Begrenzte Trennleistung - Hoher Druckabfall -> Begrenzte Gasflüsse - Druckgefälle innerhalb der Säule -> unterschiedliche Trägergasgeschwindigkeiten -> begrenzte Trennstrecke Anwendung: - allgemein nur noch selten - Analyse von Gasen und Dämpfe |
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Formel des Verteilungskoeffizienten? |
Kc = Cs / Cm = k * ß
k = Retentionsfaktor ß = Phasenverhältnis (Säulenkonstante) |
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Auswahlkriterien der Kapillarsäule: Eigenschaften |
- Art der stationären Phase -> k - Innendurchmesser -> ß - Filmdicke -> ß - Säulenlänge -> ß - Stabilität der Säule -> ß |
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Auswahlkriterien der Kapillarsäule: stationäre Phase |
- Analyt muss mit ihr wechselwirken - Soll verschiedene Verteilungskoeffizienten für Analyten aufweisen - Muss geringe Flüchtigkeit und Viskosität aufweisen - soll thermisch stabil sein - Muss chemisch inert sein Polarität sollte der der Analyten entsprechen |
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Auswahlkriterien der Kapillarsäule: Innendurchmesser? |
Je kleiner desto: - höher die Auflösung - länger die Analysenzeit - geringer die Probenkapazität |
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Auswahlkriterien der Kapillarsäule: Filmdicke |
Dünnfilm 0,1 - 0,2 µm Normalfilm ca. 0,3 µm Dickfilm 0,5 - 1,0 µm |
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Wann wird höhere Filmdicke verwendet? |
- Allgemeint bei leichtflüchtigen Substanzen bevorzugt - Verlängert die Retentionszeiten, verbessern aber insgesamt die Auflösung |
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Auswahlkriterien der Kapillarsäule: Säulenlänge Was bewirkt Verdopplung der Länge? |
Standard 25 bis 30 m
Verdopplung: - Verbessert Auflösung "nur" um ca 40 % - Verdoppelt die Kosten - Verdoppelt Retentionszeit - Erfordert Anpassung der Temperaturprogrammierung |
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Injektor: Direktinjektion? Vor- und Nachteile? |
- Ursprüngliche und einfachste Technik - Injektortemperatur konstant 200 - 300 °C -> Probe inklusive Lösungsmittel verdampft, wird mit Trägergas auf den Säulenanfang transferiert und dort auskondensiert Vorteile: - nichtflüchtige Verunreinigungen gelangen nicht auf die Säule Nachteile: - Gefahr der thermischen Zersetzung - Probemengen für "dünne" Säulen zu hoch |
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Split/Splitless Injektor? |
- Heißaufgabe - In Abhängigkeit von der eingeregelten Durchflussmenge durch den Splitausgang gelangt von der injizierten Probe nur eine Teilmenge auf die Trennsäule - Anwendung bei kleinen Säulendurchmessern |
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Splitless Betrieb? |
- ähnlich der Direktinjektion, aber regulierbare Transferzeit |
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Split-Betrieb? |
- Transferzeit und Split-Verhältnis regulierbar -> Anwendung bei konzentrierten Proben -> Anpassung der Probemenge an Säulen- und Detektorkapazität - Substanzverlust durch Split - Zahlreiche Fehlerquellen, die die Bodenschärfe beeinflussen können |
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Cool-On-Column-Injektion? Vor- und Nachteile? |
- Injektortemperatur = Ofentemperatur (Kaltaufgabe) -> Probe inkl. Lösemittel werden direkt auf Säulenanfang appliziert - anwendbar bei kleinen Injektionsvolumina mit niedriger Analytkonzentration Vorteile: - Keine Diskriminierung schwerflüchtiger Komponenten - Keine thermische Zersetzung Nachteile: - Hohe Kontaminationsgefahr der Säule - Gefahr der Überladung |
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Für welche Analysen gibt es Detektoren und welche Typen gibt es dabei? |
- Qualitative Analyse: - Massenspektrometer - FT-IR-Spektroskop - Quantitative Analyse: -> Konzentrationsabhängige: - WLD - Wärmeleitfähigkeitsdetektor - ECD - Elektroneneinfangdetektor -> Massenstromabhängige: - FID - Flammenionisationsdetektor - NPD - Stickstoff-Phosphor-Detektor |
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Allgemeines Prinzip von Detektoren? |
Umwandlung (Konversion) einer physikalischen Eigenschaft oder Reaktion eines Stoffes in eine proportionale, registrierbare Größe Messwert meist mV oder A |
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Wärmeleitfähigkeitsdetektor? |
- Konzentrationsabhängig - Universell einsetzbar, aber relativ unempfindlich - Nachweisgrenze (ca 1µg) Prinzip: - Messung der Wärmeleitfähigkeit des Probengasstroms gegenüber eines Referenzgasstrom |
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Flammenionisationsdetektor? |
- massenstromempfindlich - meist verbreitet - niedrige Nachweisgrenze (ca 1 ng) - robust - Destruktiv - Probe wird zerstört - nicht sensitiv für Edelgase Prinzip: - Messung der elektrischen Leitfähigkeit einer Knallgasflamme |
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Funktionsablauf des FID? |
1. Bildung von angeregten O2 und Oh in der Knallgasflamme -> O2*, OH* 2. Bei Zufuhr von organischen Molekülen zunächst Radikalbildung -> CH3°, CH2°, CH°, C° 3. Ionisierung durch Oxidation -> CH2° + OH* --> CH3O+ + e- |
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Gründe für Derivatisierung? |
- Geringe Flüchtigkeit - Zersetzung beim Verdampfen - hohe Polarität - Substanzverlust durch Adsorption - Einführung von Heteronomen für elementspezifische Detektoren - Vermeidung von unerwünschten Reaktionen mit der stationären Phase |
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Unterschiedliche Derivatisierungsreaktionen? |
- Sylierung - Acetylierung, Halogenirrung - Methylierung |
