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258 Cards in this Set
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전자기선 에너지의 세기가 증가되는 경우 |
(○) 주파수의 증가 (×) 진폭의 증가 (×) 진동수의 감소 (×) 파장의 증가 (×) 파수의 감소 |
•진폭의 증가는 전자의 에너지 크기는 변화시키지 않지만 이동하는 전자의 수를 증가시키게 된다 |
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분광광도법 - 검출하는 에너지 전이 |
(○) 원자흡광도법 - 원자의 최외각 전자 전이 (○) 자외선분광광도법 - 분자의 전자 전이 (○) 형광광도법 - 분자의 전자 전이 (×) X-선분광광도법 - 분자의 진동 전이 (×) 적외선분광광도법 - 원자 내부전자 전이 (×) NMR - 자기장 안에서 분자의 회전운동 전이 (×) UV-vis - 분자의 핵스핀 전이 (×) 가시광선분광광도법 - 분자의 회전 전이 |
• X-선분광광도법 - 원자의 내부 전자 전이 • 적외선분광광도법 - 분자의 진동 전이 • NMR - 자기장 안에서 핵스핀 전이 • UV-vis - 분자의 최외각 전자 전이 |
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원자흡수스펙트럼이 선스펙트럼을 보이는 것과 달리 분자스펙트럼은 폭넓은 밴드로 나타나는 이유 |
(○) 분자의 전자전이 외에 진동전이와 회전전이가 있기 때문 (×) 분자의 전이에 필요한 에너지가 매우 작기 때문 (×) 원자보다 분자의 에너지 준위가 불안정하기 때문 (×) 분자가 원자보다 전이되기 어렵기 때문 (×) 분자 에너지 준위 사이의 간격이 크기 때문 |
•분자에는 여러 가지 형태의 진동전이와 회전전이가 있는데 이들 사이의 에너지 간격이 매우 촘촘하여 폭이 넓은 띠 형태로 흡수가 일어난다. |
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Lambert-Beer 법칙에서 분자의 흡광도 |
(○) 일정한 조건에서 흡광도는 시료의 농도에 비례한다. (×) 흡광도는 분자량에 비례한다. (×) 흡광도는 빛이 통과한 거리에 반비례한다. (×) 몰흡광계수는 빛의 경로에 반비례한다. (×) 몰흡광계수는 빛의 파장에 관계없이 항상 일정하다. (×) 흡광도는 투광도에 log를 취한 것이다. (×) 투광도가 커지면 흡광도가 증가한다. |
• 몰흡광계수(ε)는 파장에 따라 다르다. 따라서 어떤 물질의 몰흡광계수를 언급할 때는 반드시 측정파장을 표시해야 한다. • 흡광도는 빛이 통과한 시료의 농도, 거리와 비례하며 분자량과는 관계없이 물질의 구조에 따라 달라진다. • 흡광도는 투광도에 -log를 취한 것이다. • 투광도가 커지면 흡광도가 감소한다. |
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빛의 에너지가 큰 순서 |
X선 > 자외선 > 가시광선 > 적외선 > 마이크로파 > 라디오파 |
•빛의 에너지는 빛의 파장 길이에 반비례한다. X선의 경우 에너지가 가장 크고 라디오파는 에너지가 가장 작다. |
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자외부 및 가시부 흡광광도법 |
(○) 투과광의 강도는 투과하는 매체의 두께의 증가에 따라 지수함수적으로 감소한다. (×) 통상 200~500nm 파장범위의 빛 에너지를 이용하여 물질의 흡광도를 측정한다. (×) 흡광도는 투과도의 역수이며 단위가 없다. (×) Lambert-Beer 법칙에서 농도를 몰농도로 표시했을 때의 흡광계수를 비흡광도라고 한다. |
• 투과광의 강도는 투과하는 매체의 두께의 증가에 따라 지수함수적으로 감소한다. • 통상 180~780nm의 빛 에너지를 이용한다. • 흡광도는 투과도의 역수의 대수이며 단위가 없다. • Lambert-Beer 법칙에서 농도를 몰농도로 표시했을 때의 흡광계수를 몰흡광계수라고 한다. |
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자외부 및 가시부 흡광광도계 장치 |
(×) 분광기로는 프리즘 또는 회절격자를 사용하는데, 현재는 주로 프리즘을 사용하고 있다. (○) 자외부의 광원으로는 중수소등, 가시부의 광원으로는 텅스텐등을 사용한다. (○) 분광기의 입구나 출구에 슬릿, 렌즈, 거울 등을 보조적으로 사용한다. (○) 가시부를 측정할 때에는 경질유리로 된 시료용기를 사용할 수 있다. |
•분광기로는 프리즘 또는 회절격자를 사용하는데, 현재는 주로 회절격자를 사용하고 있다. |
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발색단과 조색단 |
(×) 발색단의 λmax를 장파장 쪽으로 이동시키는 현상을 hypsochromic shift, blue shift라고 한다. (○) 분자의 일부분 중 자외선 또는 가시광선을 흡수할 수 있는 관능기를 발색단이라 한다. (○) 조색단은 이웃하는 발색단의 흡광도에 영향을 준다. (○) 발색단의 전자전이는 σ→σ*, n→σ*, π→π*, n→π* 단계에서 발생한다. |
• 발색단의 λmax를 장파장 쪽으로 이동시키는 현상을 bathochromic shift, red shift라고 한다. • 발색단의 λmax를 단파장 쪽으로 이동시키는 현상을 hypsochromic shift, blue shift라고 한다. |
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자외부 및 가시부 흡광광도법에서 시료용매 |
(○) 고순도로 쉽게 구할 수 있어야 한다. (○) 휘발성이 큰 용매는 농도가 변할 수 있으므로 주의해야 한다. (○) 용액의 pH 변화는 스펙트럼에 큰 변화를 줄 수 있다. (○) 측정은 용매의 cut-off 파장 이상에서 실시한다. (○) 스펙트럼의 비교를 시도하는 경우, 용매의 조성, pH, 이온의 농도 등이 동일해야 한다. (×) 용매의 장파장쪽 측정할 수 있는 상한선의 파장을 그 용매의 흡수단이라고 한다. (×) 시료와 안정한 유탁액 또는 현탁액을 만들 수 있다면 용매로 적합하다. (×) 일반적으로 분석에 사용되는 시료 용액의 농도는 그 흡광도가 0.1 이하가 되도록 조절하는 것이 좋다. |
• 용매는 일반적으로 단파장쪽에서 강한 흡수를 나타내며, 장파장쪽으로 이동함에 따라 차차 흡수는 약해지고, 나중에는 거의 흡수를 않는다. 단파장쪽으로 측정할 수 있는 하한선의 파장을 그 용매의 흡수단(absorption edge)이라고 한다. • 유탁액이나 현탁액의 경우 빛을 산란시키므로 용액은 투명해야 한다. • 농도의 조절은 기기에 따라 다를 수 있으나 대체적으로 0.3~1.5 정도의 흡광도를 가지도록 조절한다. |
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자외부 및 가시부 흡광광도법 |
(×) 형광이 있는 물질의 경우 투과광의 강도가 감소한다. (○) 빛의 흡수법칙은 묽은 용액에 대해 잘 적용된다. (○) 입사광의 단색성이 떨어지는 경우에 흡수법칙에서 벗어나게 된다. (○) 콜로이드 용액의 경우 빛의 산란으로 검출기에 도달하는 빛의 양이 변한다. |
•형광이 있는 물질의 경우, 발생한 형광은 검출기에 전달되머 투과광의 강도가 증가한다. |
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Beer-Lambert의 흡수법칙(A = abc)이 벗어나는 경우 |
(○) 형광물질은 빛을 흡수한 후 자체발광하므로 순수한 흡광도 측정을 방해한다. (×) 입사광의 파장 범위가 시료의 흡수 범위보다 넓으면 정량성이 높아진다. (×) 콜로이드 용액은 흡광도에 영향을 주지 않는다. (×) 농도 변화에 따라 굴절률이 심하게 변화해도 몰흡광계수도 변하지 않는다. (×) Stray 광이 있으면 흡광도는 실제보다 높게 나타난다. |
• 형광물질은 빛을 흡수한 후 자체발광하므로 순수한 흡광도 측정을 방해한다. • 입사광의 단색성이 떨어지는 경우 흡수법칙을 벗어난다. • 콜로이드 용액에서 콜로이드 입자에 의한 빛의 산란으로 검출기에 도달하는 빛의 양이 변한다. • 농도 변화에 따라 굴절률이 심하게 변하면 몰흡광계수도 변한다. • Stray 광이 있으면 흡광도는 실제보다 낮게 나타난다. |
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몰흡광계수 |
(○) 측정 파장에 따라 변하는 값이다. (×) 특정 파장에서 1mol/L 용액의 흡광도를 직접 측정한 값이다. (×) 용매는 몰흡광계수에 영향을 미치지 않는다. (×) 몰농도가 같은 경우 몰흡광계수가 클수록 흡광도가 작다. (×) 진한 용액에서 측정한 후 1mol/L 용액의 흡광도를 환산한 값이다. |
• Bouguer의 법칙으로 측정 파장에 따라 변하는 값이다. • 흡광도를 간접 측정한 값이다. • 용매는 몰흡광계수에 영향을 영향을 미친다. • 몰농도가 같은 경우 몰흡광계수가 클수록 흡광도가 크다. • 묽은 용액에서 측정한 후 1mol/L 용액의 흡광도를 환산한 값이다. |
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빛의 파동
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(○) 파수는 단위 거리에 있는 파동의 수로, 단위는 /m, /cm이다.
(×) 빛의 파동은 서로 수평으로 진동하는 전기장과 자기장으로 이루어져 있다. (×) 진동수는 파동이 1분 동안 진동하는 횟수를 의미하며 단위는 10³/s=10³Hz=MHz이다. (×) 광속도는 파장을 진동수로 나눈 값이다. (×) 파장은 진동의 중심으로부터 최대로 움직인 거리 혹은 변위를 이르는 용어이다. |
• 빛의 파동은 서로 수직으로 진동하는 전기장과 자기장으로 이루어져 있다.
• 진동수는 파동이 1초 동안 진동하는 횟수를 의미하며 단위는 1,000,000/s=1,000,000Hz=MHz이다. • 광속도=파장×진동수이다. • 진폭은 진동의 중심으로부터 최대로 움직인 거리 혹은 변위를 이르는 용어이다. |
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검량선법 중 표준첨가법이 유용할 때
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(○) 공존물질에 의한 영향을 보정하고자 할 때
(×) 표준물질을 확보하기 어려울 때 (×) 분석용 시료를 도입하는 과정 중에 시료의 손실이 불가피 할 때 (×) 두 가지 이상의 시료를 동시에 분석하고자 할 때 (×) 표준물이 시료 내에 포함된 다른 물질과 반응 할 때 |
•일반적으로 많이 사용하는 표준 곡선법에서는 시료내의 여러 가지 방해물질 때문에 매트릭스가 시료용액과 같거나 비슷하게 만들어야 할 필요가 있는데, 이 때 표준첨가법이 유용하다.
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전자파
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(○) 높은 에너지를 가진 X-선은 물질의 내부 전자전이를 유발한다.
(×) 에너지의 세기는 빛의 진동수에 반비례한다. (×) 에너지의 세기는 파장에 비례한다. (×) 보라색 빛의 파장은 붉은색에 비하여 에너지가 더 약하다. (×) 적외선의 경우 물질의 최외각전자 전이를 유발한다. |
• 에너지의 세기는 빛의 진동수에 비례한다. (E = hν)
• 에너지의 세기는 파장에 반비례한다. (E = hc/λ) • 보라색 빛의 파장은 붉은색에 비하여 에너지가 더 크다. • UV-Vis의 경우 물질의 최외각 전자 전이를 유발한다. |
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분자의 에너지 준위
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(○) 흡수에너지는 각 화학종에 대하여 고유한 값이므로 흡광하는 정도를 입사하는 빛의 파장에 대하여 측정하면 물질의 종류나 그 존재량을 알 수 있다.
(×) 모든 입자들은 고유한 에너지 준위를 가지며 이 때 가장 낮은 상태를 들뜬 상태라고 한다. (×) 실온에서 대부분의 분자들은 들뜬 상태로 존재한다. (×) 분자는 들뜬 상태에서 바닥 상태로 되돌아가며 여분의 에너지를 흡수한다. (×) 광자들이 입자 부근을 지나갈 때 광자의 에너지가 입자의 들뜬 상태와 바닥 상태의 에너지 준위와 일치할 경우 에너지 방출이 일어난다. |
• 모든 입자들은 고유한 에너지 준위를 가지며 이 때 가장 낮은 상태를 바닥 상태(ground state)라고 한다.
• 실온에서 대부분의 분자들은 바닥 상태로 존재한다. • 분자는 들뜬 상태에서 바닥 상태로 되돌아가며 여분의 에너지를 방출한다. • 광자들이 입자 부근을 지나갈 때 광자의 에너지가 입자의 들뜬 상태와 바닥 상태의 에너지 준위와 일치할 경우 빛이 흡수된다. |
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원자, 이온, 분자 등 입자들의 에너지 흡수
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(○) 원자의 최외각 전자가 들뜬 상태로 전이하면서 빛을 흡수한다.
(×) 원자는 입자의 진동과 회전으로 인하여 여러 가지 에너지 준위가 존재한다. (×) 원자의 흡수 스펙트럼은 폭이 넓은 흡수를 보인다. (×) 분자의 흡수 스펙트럼은 선폭이 매우 좁게 나타난다. (×) 진동 중에서 쌍극자 모멘트를 변화시키는 것은 자외선 흡수를 일으킨다. |
• 분자는 입자의 진동과 회전으로 인하여 여러 가지 에너지 준위가 존재한다.
• 분자의 흡수 스펙트럼은 폭이 넓은 흡수를 보인다. • 원자의 흡수 스펙트럼은 선폭이 매우 좁게 나타난다. • 진동 중에서 쌍극자 모멘트를 변화시키는 것은 적외선 흡수를 일으킨다. |
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형광강도
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한 형광물질의 용액이 충분히 희박할 때 측정조건을 일정히 하면 형광강도는 들뜸광의 강도와 형광물질의 농도에 비례한다.
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•희박용액에 있어서 형광강도는 측정용액의 농도 및 층장, 들뜸광의 세기, 몰흡광계수, 형광양자수율에 비례한다.
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방출스펙트럼
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(×) 방출스펙트럼은 형광파장을 고정하고 들뜸광의 파장을 변화시켜 시료용액의 형광강도를 측정함으로써 얻을 수 있다.
(○) 방출스펙트럼은 들뜸 파장을 고정시킨 후 형광광도 측정을 한다. (○) 형광파장을 고정시킨 후 측정하는 것은 들뜸 스펙트럼이다. |
•방출스펙트럼은 들뜸 파장을 고정시킨 후 형광광도 측정을 한다. 형광파장을 고정시킨 후 측정하는 것은 들뜸 스펙트럼이다. |
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형광광도법
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(○) 형광스펙트럼은 일정 파장의 들뜸광을 시료용액에 쪼여 생기는 방사광(발광)에 대해 종축에 파장, 횡축에 강도로 표시된다.
(○) 형광의 파장은 통상 들뜸광의 파장보다 길다. (○) 광원으로써 제논램프, 알칼리할라이드 램프, 레이저 등이 있다. (○) 형광광도는 희박용액에서 용액중의 형광물질의 농도, 양자수율, 몰흡광계수에 비례한다. (○) 형광 측정에는 통상 층장이 1cm인 사면이 투명한 석영제 셀을 이용한다. (○) 형광은 적은 양의 불순물에 의해서도 소광하기 쉽다. (×) 형광광도는 시료용액의 농도가 충분히 작을 때 몰 흡광계수에 반비례한다. (×) 형광광도는 통상 측정온도가 높을수록 크게 된다. (×) 형광양자수율은 형광광도를 몰흡광계수로 나눈값이다. (×) 형광광도는 용매의 종류, 용액의 pH, 온도에 영향을 받지 않는다. (×) 들뜸 스펙트럼은 형광광도계의 들뜸 파장을 고정하고, 형광파장을 변화시켜 시료용액의 형광용액의 형광광도를 측정하여 얻는다. (×) 형광은 분자가 바닥상태에서 들뜸 상태로 바뀔 때에 관측된다. (×) 광원에는 주로 텅스텐 램프를 사용한다. (×) 일반적으로 형광의 극대파장은 들뜸광의 극대파장보다 단파장 영역에 위치한다. (×) 소광작용이 있는 물질을 일반적으로 scavenger라고 부른다. |
• 형광광도는 시료용액의 농도가 충분히 작을 때 몰 흡광계수에 비례한다.
• 온도가 높을수록 분자운동이 활발해져 충돌에 의한 에너지 소실로 형광광도가 감소한다. • 형광양자수율은 흡수한 광양자에 대한 형광양자수의 비이다. • 형광광도는 용매의 종류, 용액의 pH, 온도에 영향을 받는다. • 형광 스펙트럼은 형광광도계의 들뜸 파장을 고정하고, 형광파장을 변화시켜 시료용액의 형광용액의 형광광도를 측정하여 얻는다. • 형광은 분자중의 전자가 들뜸 일중항 상태에서 바닥 일중항 상태로 바뀔 때 방출되는 빛이다. • 형광광도법에 사용하는 광원은 제논 램프, 레이저, 알칼리할라이드 램프를 사용한다. • 형광은 들뜸광보다 일반적으로 에너지가 작기 때문에 극대파장은 장파장 측에 있다. • 소광작용이 있는 물질을 일반적으로 quencher라고 부른다. |
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형광이 강하게 나타나는 화합물의 일반적인 성질
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(○) π→π* 에너지 전이를 하는 화합물이 n→π* 전이를 화합물보다 형광을 더 방출한다.
(○) 일반적으로 방향족환을 갖는 평면구조가 형광 양자수율이 높다. (○) 형광스펙트럼은 그 화합물의 흡수스펙트럼보다 장파장 쪽에 있다. (×) 들뜬 삼중항 상태에서 바닥 일중항 상태로 되돌아오면서 빛을 낸다. (×) 중금속은 일반적으로 형광의 세기를 증폭시킨다. |
• 벤젠고리 할로겐 치환기의 원자량이 클수록 형광이 감소한다.
• 유기 킬레이트제가 금속이온과 착물을 형성하면 형광은 증가한다. • 방향족환의 수가 증가하면 형광은 증가한다. • 방향족환에 질소 포함 시 형광은 감소한다. • 형광은 들뜬 일중항 상태에서 바닥 일중항 상태로 돌아올 때 빛을 내는 것이다. • 일반적으로 중금속과 같이 무거운 원자가 결합하면 분자에 소광을 일으켜 형광이 감소하게 된다. |
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분광광도계 - 광원
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(○) 편광계 - 나트륨램프
(×) 자외부 및 가시부 흡광광도계 - 삼중수소등 (×) 적외선분광광도계 - 수은램프 (×) 원자흡광분광계 - 텅스텐등 (×) 형광광도계 - 플라즈마 |
• 자외부 및 가시부 흡광광도계 - 중수소등
• 적외선분광광도계 - Nernst 램프 • 원자흡광분광계 - 측정 원소가 코팅된 속이 빈 음극램프 • 형광광도계 - 제논램프 |
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형광이 가장 강하게 나타나는 화합물
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• 요오드 치환기는 불소 치환기보다 원자량이 크므로 형광이 더 감소한다.
• 방향족 환에 질소 포함 시 형광이 더 감소한다. |
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형광의 세기
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(○) 형광양자수율은 발광 분자수대 들뜬 분자수의 비이다.
(○) 용존산소가 존재하면 계간전이가 증가하여 형광이 감소한다. (×) 용액중 형광물질의 농도가 증가하면 형광은 항상 비례해서 증가한다. (×) 형광세기는 광원의 세기가 증가하면 감소한다. (×) 형광세기는 용액층 통과길이에 반비례한다. (×) 형광세기는 방출광의 세기에 비례한다. (×) 용매의 점도가 증가하면 용매분자간 충돌횟수가 증가하여 형광이 감소한다. (×) 시료농도가 너무 높은 경우 자가소광에 의해 형광이 증가한다. (×) 반자성 이온이 존재 시 형광은 감소한다. (×) 온도가 올라가면 형광은 증가한다. |
• 희박용액중 형광물질의 농도가 증가하면 형광은 비례해서 증가한다.
• 형광세기는 광원 세기에 비례해서 증가한다. • 형광세기는 용액층 통과길이에 비례하여 증가한다. • 형광세기는 입사광의 세기에 비례하여 증가한다. • 용매의 점도가 증가하면 용매분자간 충돌횟수가 감소하여 형광이 증가한다. • 시료농도가 너무 높은 경우 자가소광에 의해 형광이 감소한다. • 상자성 이온이 존재 시 형광은 감소한다. • 온도가 올라가면 형광은 감소한다. |
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형광광도계의 구성요소
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(×) 원자화장치
(○) 파장선택기 (○) 검출기 (○) 시료셀 (○) 광원 |
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선광도법 |
(○) 라세미 혼합물은 한 쌍의 거울상이성질체가 같은 양으로 존재하는 혼합물이다. (×) 광학활성물질 d-체는 편광면을 왼쪽으로 회전시키는 거울상이성질체이다. (×) 비선광도는 특정한 온도, 파장, 용매에서 1cm인 시료관에서 1g/mL 시료 용액에 의하여 평면편광을 회전시킨 이론적인 선광도이다. (×) 선광도는 시료의 농도에 비례하고 통과 시료 거리에 반비례한다. (×) 선광도는 광학활성물질의 구조, 온도, 편광 광선이 통과하는 시간의 영향을 받는다. |
• 광학활성물질 d-체는 편광면을 오른쪽으로 회전시키는 거울상이성질체이다. • 비선광도는 특정한 온도, 파장, 용매에서 100mm인 시료관에서 1g/mL 시료 용액에 의하여 평면편광을 회전시킨 이론적인 선광도이다. • 선광도는 시료의 농도에 비례하고 통과 시료 거리에 비례한다. • 선광도는 광학활성물질의 구조, 온도, 용매, 파장에 따라 달라진다. |
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어떤 의약품의 선광도 자료 [α]D20=+23° (건조 후, 2g, 에탄올, 20mL, 100mm) |
(○) 건조한 시료 2g을 에탄올에 녹여 20mL로 하여 측정하였다. (○) 측정온도는 20℃이다. (○) 빛이 통과한 시료관의 길이는 100mm이다. (×) 측정파장은 280nm이다. |
•D → 나트륨 D선 589.3nm |
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선광계 |
(○) 검출기는 광전자증배관 (×) 광원은 중수소등, 제논 램프 (×) 편광자는 회절격자 (×) 셀은 경질유리로 된 용기 (×) 측정관의 길이는 1cm |
• 광원은 나트륨 램프, Hg 램프, 제논 램프, 할로겐을 넣은 텅스텐 램프 • 편광자는 프리즘 또는 polaroid • 셀은 석영으로 된 용기 • 정해진 바 없으나, 비선광도 측정관의 길이는 10cm 시료관 |
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선광도로 알 수 있는 일반적인 정보 |
(○) 광학활성물질의 정량 (○) 광학활성물질의 확인 (○) 광학활성물질의 순도 (×) 광학활성물질의 녹는점 (×) 분자량 (×) 관능기 |
•선광도는 광학활성물질의 정량과 광학이성질체의 구분에 이용될 수 있다. |
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선광도를 측정하는 광원 |
(○) 나트륨등 sodium lamp (×) 중수소등 deuterium lamp (×) 속빈음극등 hollow cathod lamp (×) Nernst lamp (×) globar |
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선광도법의 원리 |
(○) 두 원편광의 광학활성물질 안에서의 굴절률 차이로 인해 편광면이 회전하는 선광성이 나타난다. (×) 편광광선이 광학활성물질에 의해 회전된 편광면의 회전율을 측정하는 방법이다. (×) 평면편광은 진동수가 같은 좌우 원편광이 겹쳐서 이루어진다. (×) 선광도법은 광학활성물질의 정성분석과 분자량 측정에 이용된다. (×) 파장과 선광도의 관계로부터 광학활성물질의 흡광도를 알 수 있다. |
• 편광광선이 광학활성물질에 의해 회전된 편광면의 회전율을 측정하는 방법이다. • 평면편광은 진폭이 같은 좌우 원편광이 겹쳐서 이루어진다. • 선광도법은 광학활성물질의 분자량 측정에 이용되지 않는다. • 파장과 선광도의 관계로부터 광학활성물질의 흡광도를 알 수 없다. |
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20℃에서 나트륨 D선으로 0.1g/mL 농도의 의약품 층장의 길이가 100mm인 시료 셀에 넣고 선광도 +23°를 측정도를 측정하였을 때 비선광도의 값 |
(○) +230° (×) +2300° (×) +0.23° (×) +2.3° (×) +23° |
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선광도를 표시할 때 반드시 명기하는 것 |
(○) 측정파장 (○) 측정온도 (○) 농도 (○) 용매 |
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의약품 250mg을 클로로포름에 녹여 총 20mL를 만든 후, 100mm 편광계 셀을 사용하여 sodium-D line (589nm), 온도 20℃에서 선광도 +1.25°를 얻었을 경우 이 물질의 비선광도 값 |
답 : +100° [α]D = (100×1.25)/(100mm×0.0125g/mL) = +100.0° |
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원자흡광도법에서 검출하는 에너지 전이
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(○) 최외각 전자 전이
(×) 원자핵 스핀 전이 (×) 원자 내부 전자 전이 (×) 전자 스핀 전이 |
•원자흡광도는 원자의 최외각전자의 전이에 의한 빛의 흡수나 방출을 이용한다. 원자핵 스핀변화는 NMR, 원자 내부전자 전이는 X-ray, 전자스핀 전이는 ESR에서 각각 이용한다.
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원자에서의 빛의 흡수 및 방출 스펙트럼
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(○) 선스펙트럼의 형태
(×) 연속스펙트럼의 형태 (×) 흡수와 방출 스펙트럼이 서로 다름 (×) 적외선 영역 |
•분자는 연속스펙트럼의 형태로 원자는 선스펙트럼의 형태로 빛을 흡수 또는 방출한다.
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생약중 중금속시험에 적합한 분석법
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(○) 원자흡광도법
(×) 핵자기공명법 (×) 형광광도법 (×) 적외선분광법 (×) 자외선분광법 (×) 라만분광법 |
•일반적으로 원자흡광도법을 이용하여 중금속과 같은 무기이온을 분석한다.
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원자흡광도계
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(○) 화염방식에서는 아세틸렌과 같은 가연성 가스 필요
(×) 광원은 제논-아크 램프 (×) 냉증기방식은 대부분의 원소에 적용함 (×) 전기가열방식은 광원램프 필요없음 (×) 이온화 과정 필요 |
•광원으로 중공음극램프를 사용하며, 제논-아크 램프는 형광광도계의 광원으로 많이 이용된다. • 냉증기방식은 휘발성이 큰 수은 분석에 많이 이용되는데 화염방식에 비하여 감도가 좋다. • 냉증기 방식이나 전기가열방식은 원자화 장치이고 광원이 필요하다. • 원자흡광광도법 중 화염방식은 아세틸렌 또는 수소와 같은 연료가 필요하다. |
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원자흡광광도법
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(○) 표준첨가법은 검액과 표준액의 조성의 차이에 의한 오차를 보정할 수 있다.
(×) 원소의 정량분석에는 이용할 수 없다. (×) 유도결합플라즈마법은 원자흡광광도법에 이용된다. (×) 원자방출분광법은 분석 대상 원소에 따라 고유한 광원램프가 필요하다. (×) 분자분광법과 달리 단색화장치를 사용하지 않는다. |
•원자흡광광도법을 이용하여 원자의 정량분석이 가능하며 유도결합플라즈마법은 주로 원자발광분광법에 이용된다. 원자방출분광법은 광원램프가 필요없다.
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적외선 분광광도법에서 얻는 정보
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분자 진동에 관한 정보
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•적외선 분광광도법은 분자를 구성하는 원자핵 간의 진동상태 변화에 따라 고유의 파장 또는 파수의 빛을 흡수하는 현상을 이용한다. 따라서 분자 진동에 대한 정보를 얻을 수 있다.
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적외선분광광도법으로 얻는 시료의 정보
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(○) 관능기의 종류 (×) 광학활성 (×) 분자량 (×) 용융점 (×) 순도 |
•적외선 구간에서 흡수되는 빛의 파장(또는 파수)은 전체 분자의 크기나 분자 내 다른 구조와는 거의 관계없이 분자 내의 원자간 결합에 특징적인 것으로, 원자결합의 종류나 분자내의 작용기( 관능기)에 대한 정보를 얻을 수 있다. |
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적외선 분광광도법의 파수
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적외선 분광광도법은 일반적으로 파수 4000~400/cm의 범위에서 측정하며 그 파장은 2.5~25㎛에 해당한다.
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•파수는 파장의 역수이다. 0.00025~0.0025cm의 역수는 4000~400/cm이다.
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적외선 분광광도법
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(○) 시료용기로 사용하는 창판의 재료는 NaCl 또는 KBr가 많이 사용된다.
(○) 탄소의 결합 중에 단일결합보다는 이중결합이 높은 파수에서 흡수가 일어난다. (○) 적외선 흡수스펙트럼을 해석하여 물질의 확인 또는 정량에 이용한다. (○) 적외선 분광광도법으로는 쌍극자모멘트를 가지고 있는 시료만 측정 가능하다. (×) 적외선 흡수스펙트럼은 X축에 투과율 또는 흡광도를, Y축에 파수로 나타낸다. (×) 기체 시료의 측정은 할 수 없다. (×) 변각진동이 신축진동보다 높은 파수에서 흡수가 일어난다. (×) 4000~1300/cm 영역은 지문영역으로 화합물의 특징적인 영역이 아니다. (×) 광원으로는 중수소 램프를 사용한다. (×) 광원-파장선택기-시료용기-검출기의 순으로 구성된다. (×) 검출기는 입사광에 대하여 직각 방향에 위치한다. |
• 적외선 흡수스펙트럼은 X축에 파수를, Y축에 투과율 또는 흡광도를 써서 나타낸다.
• 적외선 분광광도법은 고체, 액체, 기체 시료의 측정이 모두 가능하다. • 신축진동이 변각진동보다 높은 에너지를 필요로 하므로 높은 진동수를 가지고, 따라서 높은 파수에서 흡수가 일어난다. • 4000~1300/cm 영역은 작용기 영역이며, 지문영역은 1300~900/cm 영역으로 화합물의 특징적인 영역이다. • 적외선 분광광도법의 광원으로는 Nernst 램프(glower), globar, 백열선 등을 사용한다. • 적외선분광광도계는 광원-시료용기-파장선택기-검출기의 순으로 구성되어 있다. • 검출기로는 열전기쌍 또는 볼로미터를 사용한다. |
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핵자기공명 분광법의 원리
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핵자기공명 분광법은 강력한 자장 내에서 라디오파와 원자핵과의 상호작용에 의해 일어나는 현상을 이용한다.
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•핵자기공명 분광법은 원자핵스핀이 원자핵 주위에 있는 전자의 상태(밀도)에 따라 반응하는 공명주파수가 다른 것을 이용하여 원자핵 주위의 환경을 예측할 수 있다.
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양자화된 스핀각운동량과 자기모멘트를 갖는 원자 |
(○) ¹⁴N (×) ³²S (×) 16O |
•원자 중에서 원자번호 또는 원자량이 홀수인 원자(¹H, ²H, ¹³C, ¹⁴N, 17O, 19F, 31P, 35Cl 등)는 양자화된 스핀각운동량과 자기모멘트를 가지고 있으며, 핵자기공명 분광법의 대상이 될 수 있다. 주로 ¹H, ¹³C이 이용된다. |
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¹H-NMR 스펙트럼의 피크면적
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일반적으로 ¹H-NMR 스펙트럼의 피크면적은 수소의 수에 비례한다.
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핵자기공명 분광법
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(○) 내부기준물질로서 테트라메틸실란(TMS)을 사용한다.
(○) 화학적 이동은 ppm 단위로 표시한다. (○) NMR의 피크가 갈라질 때 N+1 개의 피크로 갈라진다. (○) 불포화화합물의 π 전자가 만들어내는 유도자장의 영향으로 자기이방성 효과가 나타난다. (×) 원자 주변 전자의 상태는 공명에 영향을 주지 않는다. (×) 적외선보다 파장이 짧은 라디오파 영역의 전자파가 이용된다. (×) 전기음성도가 큰 치환기가 주위에 있으면 화학적 이동값이 작아진다. (×) ¹³C-NMR의 공명주파수 범위는 ¹H-NMR과 비슷하다. |
• 핵자기공명은 강력한 자장 내에서 원자핵스핀이 공명주파수에 α 스핀이 더 높은 에너지를 갖는 β 스핀으로 전환되는 것이다. 이 때 원자핵 주변의 전자밀도에 따라 공명을 일으킬 수 있는 공명주파수에 차이가 생긴다.
• 핵자기공명 분광법의 공명주파수로 사용되는 라디오파는 적외선보다 더 긴 파장을 갖는다. • 전기음성도가 큰 치환기가 주위에 있으면 수소핵 주변의 전자가 전기음성도가 큰 치환기 쪽으로 치우치면서 상대적으로 전자밀도가 감소하며 외부 자장에 더 쉽게 노출되는 효과로 인하여 화학적 이동값이 커진다. • ¹³C-NMR의 공명주파수 범위는 0-240 ppm으로 ¹H-NMR의 0-12ppm보다 훨씬 넓다. 탄소핵의 핵자기회전비(γ)가 수소의 1/4이므로 같은 자기장의 세기에서 ¹³C 공명주파수는 ¹H 공명주파수의 1/4 값을 갖는다. |
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질량대전하비 (m/z)
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(×) 직교자기장형 분석관의 고진공 속에서 한 쪽 방향으로 가속된 이온이 자장을 통과할 때, 질량대전하비(m/z)가 작은 이온일수록 곡선궤도의 반경이 더 커진다.
(○) 질량대전하비(m/z)가 큰 이온일수록 곡선궤도의 반경은 더 커진다. (○) m/z가 작은 이온일수록 곡선궤도의 반경은 더 작아진다. |
•질량대전하비(m/z)가 큰 이온일수록 곡선궤도의 반경은 더 커지고, m/z가 작은 이온일수록 곡선궤도의 반경은 더 작아진다.
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질량분석기의 구성
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시료도입부, 이온화부, 질량분석관, 이온검출부, 이온기록부
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•시료를 이온화부로 주입하여 전하를 띤 이온으로 만들고, 이를 가속하여 질량분석관 안으로 도입시킨다. 질량분석관 안에서 m/z 차이에 따라 이온들의 분리가 이뤄진 후에 검출된다.
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화학이온화법 chemical ionization, CI
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(×) 화학이온화법은 생체고분자 시료에 대하여 비파괴 이온화하는 방법이다.
(○) 화학이온화법은 열에 불안정한 고분자화합물에 부적합하다. |
•화학이온화법은 미리 이온화한 시약가스 중으로 기화시킨 시료를 밀어 넣는 이온화법이다. 열에 불안정한 고분자화합물에는 부적합하다.
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전자충돌이온화법 electron impact ionization, EI
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(○) EI-MS에서는 분자이온이 생성되지 못할 수 있다.
(×) EI-MS에서 얻어진 질량스펙트럼에는 반드시 분자이온의 피크가 나타난다. (×) 고분자 물질의 질량분석에 일반적으로 사용되는 이온화법은 EI법이다. |
• 전자충돌이온화-질량분석법(EI-MS)에서는 기화시킨 시료에 열전자를 충돌시켜 이온을 생성시킨다. 이 때문에 결합의 개열이 일어나기 쉬워 분자이온이 생성되지 못할 수 있다. 따라서 EI-MS에서는 분자량에 관한 정보를 얻기 어려울 수도 있다.
• EI법은 분자량 1000 Da 이하의 저분자 물질의 이온화 적합하다. |
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질량분석법의 압력
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(×) 질량분석법은 상압에서 이온의 질량 대 전하비를 측정하는 방법이다.
(○) 질량분석법은 진공에서 이온의 질량 대 전하비를 측정하는 방법이다. |
•질량분석은 고진공에서 이루어진다.
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텐덤 질량분석법 MS/MS
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(○) MS/MS는 관심분자의 화학 구조 유추에 이용할 수 있다.
(○) 특정 물질의 선별적 정량에 활용 가능하다. (×) MS/MS는 특정 물질의 화학 구조 해석 용도로는 사용될 수 있으나, 정량의 용도로는 사용될 수 없다. (×) 일반적으로 삼중 사중극자 질량분석기에서 조각 이온 형성을 위해 ECD를 이용한다. (×) 하나의 사중극자 질량분석관으로도 MS/MS를 수행할 수 있다. |
• MS/MS 주사 방식에는 여러 종류가 있는데, product ion scan은 물질의 화학 구조 유추 및 확인에 유용하고, SRM은 특정 물질의 확인 및 정량에 유용하다.
• 일반적으로 삼중 사중극자 질량분석기에서 조각 이온 형성을 위해 CAD(CID)를 이용하고, ECD는 FT-MS에서 이용된다. • 사중극자 질량분석관을 이용해 MS/MS를 수행하기 위해서는 삼중 사중극자 질령분석기(QQQ)가 필요하다. |
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선택 이온 검출 selected ion monitoring, SIM
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(×) 선택 이온 검출(SIM)은 MS/MS 주사 방식의 하나로 특정 m/z 값을 갖는 이온만을 검출하는 방법이다.
(×) 동일한 분자량과 유사한 분리 특성을 갖는 매우 상이한 화학 구조의 두 가지 물질을 질량분석법을 이용하여 동시 정량하고자 할 경우, 질량분석법의 스캔 방식 중 선택 이온 검출(SIM)을 이용할 수 있다. (○) 선택 이온 검출(SIM)은 MS/MS 주사 방식이 아니다. (○) 선택 이온 검출(SIM)은 특정 m/z 값을 갖는 이온만을 검출하는 방법이다. |
• SIM은 특정 m/z 값을 갖는 이온만을 검출하는 방법으로 선택성과 감도가 우수하여, 특정 물질의 선별적인 확인 및 정량에 유리하나, MS/MS 주사 방식은 아니다.
• SIM은 동일한 분자량과 유사한 분리 특성을 갖는 두 가지 물질은 SIM으로 구분될 수 없다. • 해당 물질들의 화학 구조가 상이할 경우, 각각의 MS/MS 조각 이온들이 상이할 것이므로, MS/MS 전/후의 분석 대상 이온을 이중으로 선별하는 SRM으로는 이들을 구분할 수 있고, 동시 정량도 가능하다. |
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LC-MS의 이온화방법
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(×) LC-MS의 이온화방법으로 EI가 많이 사용되고 있다.
(○) LC-MS의 이온화방법으로 ESI, APCI 등이 많이 사용되고 있다. |
•LC-MS의 이온화방법으로 ESI, APCI 등이 많이 사용되고 있고, EI는 GC-MS에서 사용되고 있는 이온화 방법이다.
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질량분석에 이용되는 주사 방식
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(○) 주사 방식의 선택을 통해, 범용성 또는 선택성을 확보할 수 있다.
(○) full MS scan은 한 개의 사중 극자 질량 분석관으로도 수행 가능하다. (×) product ion scan은 특정 성분의 정량에 매우 적합한 주사 방식이다. (×) SRM은 화학 구조 해석에 매우 적합한 주사 방식이다. |
• product ion scan은 화학 구조 유추 또는 확인에 적합하나, 특정 성분의 정량에 적합하지는 않다.
• SRM은 선택성과 감도가 우수하여 특정 물질의 선별적 확인 및 정량에 사용하나, 화학 구조 해석에 적합하지는 않다. |
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GC-MS
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(○) 비점이 낮고, 비교적 분자량이 작은 물질들의 분석에 적합하다.
(○) 일반적으로 EI 법을 이온화 방법으로 이용한다. (×) 칼럼에서 분리된 물질들은 기화 장치 통과 후에 질량 분석기로 도입 된다. (×) 조각 이온을 이용한 물질의 확인은 불가능하다. (×) 광범위한 성분의 검출이 불가능하다. |
• GC 칼럼에서 분리되기 이전에 시료는 이미 기화되므로, GC 칼럼 이후에 추가적인 기화 장치가 필요하지 않다.
• EI 과정 중 발생되는 조각 이온들은 물질의 확인에 이용된다. • full MS scan을 이용할 경우, 광범위한 성분의 검출이 가능하다. • 비점이 낮고, 비교적 분자량이 작은 물질들은 GC 시료 도입부에서 쉽게 기화되고, EI를 통한 이온화도 용이하여, GC-MS를 통한 분석에 적합하다. • GC-MS에는 일반적으로 EI 법이 이온화 방법으로 이용된다. |
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LC-MS, LC-MS/MS
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(○) 일반적으로 ESI가 이온화 방법으로 이용된다.
(○) 광범위한 성분의 검출이 가능하다. (×) LC 상에서 분리되지 않는 개별 성분의 분석은 불가능하다. (×) 비점이 낮아 기화가 용이한 물질들의 분석에 유리하다. (×) 특정 물질의 선별 확인 및 정량에 부적합하다. |
• 비록 LC 상으로 분리되지 않더라도 물질 간 m/z 값에 차이가 있으면 개별 분석이 가능하다.
• 비점이 낮아 기화가 용이한 물질들은 ESI나 APCI 이온화 과정 중에 손실될 수 있으므로, LC-MS를 이용한 분석에 적합하지 않다. • SIM 또는 SRM을 이용할 경우, 특정 물질의 선별 확인 및 정량이 가능하다. • LC 이동상을 제거함과 동시에 분석 대상을 기체 이온으로 변환시켜 질량 분석기로 전달시켜주기 위해 ESI 또는 APCI를 LC-MS의 이온화 방법으로 이용한다. • full MS scan을 이용할 경우, LC-MS를 통한 광범위한 성분의 검출이 가능하다. |
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유기 의약품의 원료를 확인하고자 할 때 알맞은 분광광도법
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(○) 적외선분광광도법을 이용하여 구조를 확인한다.
(×) 원자분광법을 이용하여 분자량을 구한다. (×) 자외선분광광도법으로 순도를 구한다. (×) 시료를 고온의 불꽃에 도입하여 불꽃반응으로 모든 구성원소를 확인한다. (×) 시료의 알코올용액에 대하여 X-선 회절법으로 순도를 확인한다. |
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분광광도법
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(○) 시료 셀은 사용하는 파장의 빛을 흡수하지 않는 재질을 사용한다.
(×) 시료의 농도는 진할수록 좋다. (×) 검출기는 광원에서 나오는 빛 중 특정 파장의 빛만을 선택하는 장치이다. (×) 파장선택기는 주로 광전증배관을 사용한다. (×) UV 영역은 주로 텅스텐 램프를 광원으로 사용한다. |
• 빛의 흡수법칙은 대부분 물질의 묽은 용액(≤0.01mol/L)에 대해 잘 맞는다.
• 파장선택기(단색장치)원에서 나오는 빛 중 특정 파장의 빛만을 선택하는 장치이다. • 파장선택기는 주로 프리즘, 회절격자를 사용하고, 검출기는 광전증배관을 사용한다. • UV 영역은 주로 중수소등을 사용하고, 드물게 수은 또는 제논 아크 등을 사용한다. |
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광학활성이 있는 의약품의 광학적 순도를 측정하는 데 효과적인 방법
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(○) 선광도법
(×) 원자흡광광도법 (×) 자외/가시부 분광광도법 (×) 적외선분광광도법 (×) 형광광도법 |
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흡광도 식 (단, A: 흡광도, T: 투광도, P0: 입사광의 세기, P: 투과광의 세기)
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(○) A = log(P0/P)
(×) A = log(P/P0) (×) A = -log(1/T) (×) A = logT (×) A = T × P0 |
•흡광도는 투광도의 역수에 log 값을 취한 것이다. A = log(1/T)
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흡수법칙
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(○) 빛이 통과한 시료의 길이에 비례하여 흡광도가 얻어진다.
(○) 물질 및 빛의 파장에 따라 고유한 흡광계수가 있다. (×) 입사광의 세기에 비례하여 흡광도가 증가한다. (×) 시료의 농도가 높을수록 검출기에 도달하는 빛의 강도는 증가한다. |
흡광도는 입사광에 대한 투사광의 비율로서 얻어지므로 입사광의 세기와는 무관하다. 또한 농도가 높아지면 흡광도가 증가하여 검출기에 도달하는 빛의 강도는 감소한다.
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조색단
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(○) 발색단의 흡광을 장파장으로 이동시킬 수 있다.
(○) 발색단의 흡광을 단파장으로 이동시킬 수 있다. (○) 발색단의 흡광계수를 증가시키거나 감소시킬 수 있다. (×) 조색단에서는 일반적으로 전자의 이동이 쉽게 일어난다. |
•조색단은 그 종류에 따라 발색단의 흡광을 장파장 및 단파장으로 이동시킬 수 있으며 흡광계수를 증가시키거나 감소시킬 수 있다.
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procaine 주사제 중 함량 분석을 위해, 메탄올로 추출한 후 고성능액체크로마토그래피와 형광검출기를 이용하여 분석할 때 가장 적합한 들뜸 파장과 방출 파장은? (procaine의 UV 흡수스펙트럼은 그림과 같다)
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(○) 300nm - 350nm
(×) 300nm - 225nm (×) 245nm - 300nm (×) 245nm - 225nm (×) 225nm - 300nm |
•방출 파장이 300nm인 경우, 분석물질이 이 파장에서 흡광을 보이므로 자기흡수 현상이 발생한다. 형광검출기 정량분석에 적합한 파장은 아니다. 245nm에서 빛을 흡수하지 않으므로 들뜸 파장으로 적합하지 않다. 방출 파장은 들뜸 파장보다 장파장이 아니다.
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항우울제인 chlorpromazine을 복용한 환자로부터 혈액을 채취하여 혈액 중 약물 농도를 분석하고자 한다. chlorpromazine 분석에 적합한 HPLC 칼럼의 고정상과 검출기의 조합으로 가장 적합한 것은? (chlorpromazine의 구조는 다음과 같다)
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(○) C18 - 형광
(×) C18 - 전자포획 (×) silica - 열전도도 (×) silica - 질소/인 (×) alumina - 전자포획 |
•비극성물질이므로 C18 칼럼이 적합하다. 전자포획, 불꽃이온화 검출기, 질소/인, 열전도도 검출기는 GC에 사용되는 검출기이다. chlorpromazine 분석 시, 들뜸/방출 파장은 350, 480nm이다.
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어떤 의약품의 흡광도 자료
E1%1cm (257nm) : 555-585 (건조 후, 5mg, 에탄올, 500mL) |
(×) 건조한 이 약 5mg을 에탄올 500mL에 녹여 측정하였을 때 흡광도가 555-585
(○) 측정 파장은 257nm (○) 광원은 D₂lamp (○) 석영유리(quartz) 셀을 사용함 (○) 광로의 길이가 1cm |
•대한민국약전에서 염산톨페리손의 자료를 그대로 옮긴 것이다. 실제 건조한 이 약 5mg을 에탄올 500mL에 녹여 1cm 셀을 이용하여 측정하면 흡광도가 0.555~0.585가 나올 것이다(0.001% 용액).
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흡수극대파장이 254nm이고 E1%1cm (254nm) = 500인 의약품을 1cm 셀(cell)을 사용하여 흡광도법으로 품질관리를 할 때, 검액의 농도
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(○) (1→100000) 용액
(×) (1→1000000) 용액 (×) (1→10000) 용액 (×) (1→1000) 용액 (×) (1→100) 용액 |
•일반적으로 흡광도법에서 흡광도가 0.3-1.5 정도가 되도록 하여 측정하는 것이 좋다. 이 의약품의 경우 0.001% 용액으로 하여 측정하면 흡광도가 0.5가 되어 이 범위 안에 든다.
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자외/가시부 분광광도계의 단색화장치
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(○) 광원에서 나온 빛 중 일정한 파장만을 선택한다.
(×) 광원을 점멸하여 빛의 진행을 불연속적으로 한다. (×) 시료로부터 불용성 입자에 대한 산란을 방지한다. (×) 빛이 한 방향으로 모이도록 한다. (×) 검출기의 신호를 증폭시킨다. |
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자외가시선 분광광도법으로 극대흡광도를 나타내는 파장에서 측정하는 이유
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(○) 미세한 파장변화에 따른 흡광도 변화가 적기 때문
(○) 분석의 감도가 좋기 때문 (×) 용액의 pH가 달라져도 흡광도가 변하지 않기 때문 (×) 시료가 가장 안정하기 때문 |
•극대흡광도를 나타내는 파장에서 측정하는 이유는 다른 곳보다 파장 변화에 따른 흡광도 변화가 적어 오차를 줄일 수 있고, 몰흡광계수가 크기 때문에 측정감도가 향상되기 때문이다.
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자외/가시부 분광광도계를 이용한 정량법
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(○) 공시험에 의한 흡광도를 보정하는 것이 좋다.
(○) 혼합물이더라도 서로 흡수스펙트럼이 다르면 두 개 이상의 파장에서 흡광도를 이용한 행렬식으로 정량이 가능하다. (○) 일반적으로 농도와 흡광도 사이에 직선적 관계가 있다. (×) 내부표준법은 공존물질들의 영향을 배제하기 위함이다. |
•공존물질의 영향을 배제하기 어려운 경우에는 표준첨가법을 사용한다.
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원자분광법에서 사용하는 빛의 영역
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(○) 자외선 및 가시광선
(×) 근적외선 (×) 적외선 (×) 마이크로파 (×) 라디오파 |
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원자흡광광도계의 광원
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(○) 속 빈 음극 램프
(×) 네른스트 램프 (×) 중수소 램프 (×) 레이저광 (×) 백열선 |
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원자분광법에서 수은의 분석에 접합한 원자화 방법
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(○) 냉증기 방식
(×) 불꽃원자화 방식 (×) 전기가열 방식 (×) 전기 아크 방식 (×) 레이저 방식 |
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유도결합플라즈마를 적용할 수 있는 분광광도법
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(○) 원자발광광도법
(×) 원자흡광광도법 (×) 적외선분광법 (×) 자외선분광법 (×) 라만분광법 |
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원자흡광광도법의 방해요인
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(×) 흡수 스펙트럼이 중첩되지 않는 다른 원소의 공존
(○) 분자성 물질의 생성으로 넓은 흡수대가 생성 (○) 휘발성 낮은 화합물 생성 (○) 빛을 반사하는 산화물 형성 (○) 원자화 과정에서 높은 열에너지에 의한 이온화 |
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적외선 분광광도법에서 측정되는 에너지 전이
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(○) 분자 진동운동의 전이
(×) 내부 전자의 전이 (×) 최외각 전자의 전이 (×) 분자의 회전운동 전이 (×) 자기장에서 핵스핀의 전이 |
•내부 전자의 전이는 X-ray 분광법, 최외각 전자의 전이는 자외부 및 가시부 흡광광도법, 분자의 회전운동은 마이크로 분광법, 자기장에서 핵스핀의 전이는 핵자기공명 분광법(NMR)에 각각 응용된다.
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적외선 흡수에 의한 분자의 진동방식
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(○) 비대칭 신축진동이 대칭 신축진동보다 높은 진동수에서 일어난다.
(×) 3 개 이상의 원자가 형성하는 결합각도가 변화하는 진동이다. (×) 진동하고 있는 결합에 같은 진동수의 적외선이 조사되면 분자 진동의 진폭이 작아진다. (×) 일반적으로 변각진동이 신축진동보다 높은 진동수를 갖는다. (×) 면외 변각진동으로 좌우흔듬 진동과 가위질 진동이 있다. |
•진동에는 결합축의 거리가 변하는 신축진동과 결합각이 변화하는 변각진동이 있으며, 적외선 에너지가 흡수되면 분자 진동의 진폭이 커진다. 일반적으로 신축진동이 변각진동보다 높은 에너지를 필요로 하여 높은 진동수를 가지며, 면외 변각진동으로는 앞뒤흐듬 진동과 꼬임 진동이 있다.
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약 3000/cm에 해당하는 파장
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(○) 3.33㎛
(×) 2.5㎛ (×) 25㎛ (×) 66.7㎛ (×) 6.67㎛ |
•㎛ = 1 / (1/cm) / 10000
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적외선 분광법에서 관찰되는 피크
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(○) 일반적으로 변각진동에 의한 피크가 신축진동에 의한 피크보다 강하게 나타난다.
(×) 일반적으로 배음의 흡수대가 원래의 흡수대보다 더 강하게 나타난다. (×) 기준진동이란 적외분광법에 의해서 관찰되는 피크들을 통칭하는 말이다. (×) n 개의 원자를 가지는 비선형분자의 경우에는 3n-5 개의 피크가 이론적으로 있을 수 있다. (×) 비슷한 구조이더라도 대칭인 분자가 비대칭인 분자보다 더 많은 피크를 보인다. |
•배음의 흡수대는 그 강도가 약해지며, 기준진동 외에도 배음, 결합음 등의 진동에 의한 피크가 더 관찰된다. 비선형분자의 경우에는 이론적으로 3n-6 개의 피크가 있을 수 있으며, 비대칭 분자가 더 많은 피크를 보인다.
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적외부에서 유기화합물의 작용기들의 진동 파수(/cm)
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(○) 같은 차수의 결합에서는 환산질량이 클수록 진동 파수는 작아진다.
(○) 혼성궤도의 변화에 따라서 sp³, sp², sp 순서로 진동 파수가 증가한다. (×) 공명구조인 경우, C=O의 진동 파수는 증가한다. (×) 결합의 차수가 증가할수록 진동 파수는 감소한다. |
•공명구조가 되면 진동의 에너지 준위가 낮아져서 파수가 감소하며 결합차수가 증가한다. 이것은 Hook의 식에서 힘 상수를 증가시켜 진동 파수가 증가하게 한다.
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아스피린의 적외선 흡수 스펙트럼에서 3400~2400/cm에서 넓은 흡수를 보이는 작용기
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(○) O-H
(×) C=O (×) C=C (×) 방향족의 C-H (×) C-O |
•C=O는 1820-1660/cm에서 강한 흡수, C=C는 1650/cm 근처에서 강한 흡수, C-O는 1300-1000/cm에서 약하고 날카로운 흡수가 있다. 방향족의 C-H는 3150-3000/cm에서 흡수가 있으나 넓은 흡수를 나타내지는 않는다.
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'구아이페네신 원료의약품 및 이 표준품을 건조하여 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다'가 설명하는 실험방법
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(○) 확인시험
(×) 순도시험 (×) 정량시험 (×) 수분시험 (×) 흡광도 |
•적외부 분광광도법은 대한민국약전에서 의약품의 확인시험에 널리 사용된다. 흡수파수(/cm) 및 강도는 의약품의 확인에 중요하게 이용된다.
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어떤 의약품의 선광도 자료
[α]20D : -27.0˚ (건조 후, 1g, 물, 40mL, 100mm) |
(×) 시료와 검출기와의 거리는 100mm
(○) 건조한 이 약 1g을 물에 녹여 40mL로 만듬 (○) 측정파장은 589nm (○) 측정 시 온도는 20℃ (○) 측정 시 온도가 다르면 결과가 다름 |
•측정은 sodium-D line(589nm)을 이용하였다. 선광도 측정시 용매, 농도, 온도는 결과에 영향을 준다. 따라서 선광도 값을 표시할 때는 반드시 용매, 농도, 온도를 표시하여야 한다. 100mm는 시료 셀의 길이(층장)를 의미한다.
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검액과 표준액의 조성이 매우 다를 때 이를 보정하기 위하여 사용할 수 있는 적절한 정량법
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(○) 표준첨가법
(×) 내부표준법 (×) 검량선법 (×) 회귀곡선법 (×) 이중맹검법 |
•표준첨가법은 검액에 표준액을 일정량 첨가하여 흡광도가 증가하는 정도를 측정하여 시료의 양을 알 수 있다. 이로써 검액과 표준액의 조성의 차이에 의한 오차를 보정할 수 있다.
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일반적인 광학분광기기의 공통장치
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(×) 자석 magnet
(○) 광원 lamp (○) 검출기 detector (○) 파장선택기 wavelength selector |
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자외선(UV), 적외선(IR) |
(×) 적외선은 분자의 이온화에너지를 공급할 수 있다. (○) 자외선과 적외선은 눈으로 확인하기 어렵다. (○) 자외선은 적외선보다 에너지가 크다. (○) 자외선은 물질의 결합전자의 에너지준위와 관련있다. |
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흡광도를 측정하기 위하여 사용하는 분광광도계의 구성요소 |
(×) cyliderical pump (○) photomultiplier tube (○) monochromator (○) tungsten lamp (○) cuvette |
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형광의 세기 |
(×) 단색화장치의 종류
(○) 양자수득율 (quantum yield) (○) 광원의 세기 (○) 시료의 농도 (○) 측정 파장 |
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투광도(%T)가 10일 때 흡광도 |
(○) 1.0
(×) 2.0 (×) 0 (×) 100 (×) 무한대 |
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분자가 자외 및 가시영역의 빛을 흡수하면 나타나는 변화 |
(○) 전자의 에너지상태 변화 (×) 전자의 스핀상태 변화 (×) 원자핵의 스핀상태 변화 (×) 내부의 진동상태 변화 (×) 전자의 개수 증가 |
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자외선분광광도계의 구성요소 |
(×) 이온화실 (○) 단색화장치 (○) 시료실 (○) 검출기 (○) 광원 |
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자외/가시부 분광광도계에서 측정하는 자외선 영역 |
(○) 200-800nm (×) 150-200nm (×) 1,000-2,000nm (×) 4,000-10,000nm (×) 10,000-50,000nm |
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자외선 흡수스펙트럼 측정용기의 재질 |
(○) 석영 (×) 유리 (×) NaCl (×) teflon (×) polypropylene |
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아스피린을 자외/가시부 분광광도계로 정량할 때 적합한 용매 |
(○) ethanol (×) toluene (×) acetylacetone (×) benzene |
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발색단 chromophore |
(×) methyl기 (○) carboxyl기 (○) carbonyl기 (○) double bond (○) benzene ring |
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UV spectrum에서 발색단이 장파장 색이동 (bathochromic shift) 하는 경우 |
(○) 조색단(auxochrome)을 부가할 경우 (○) 공액(conjugation) 이중결합이 증가할 경우 (×) 시료농도가 증가할 경우 (×) 측정온도를 저온으로 할 경우 |
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UV 스펙트럼의 최대흡수파장에 영향을 주는 인자 |
(×) 용질의 농도
(○) 용매의 종류 (○) 용액의 pH (○) 착화합물 형성 (○) 조색단 첨가 |
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최대흡수파장이 가장 짧은 화합물 |
(○) 1,4-pentadiene (CH₂=CH-CH₂-CH=CH₂)
(×) 1,3-butadiene (CH₂=CH-CH=CH₂) (×) benzene ring (×) 2-cyclohexanone (×) toluene |
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어떤 종류의 물질 또는 용액이 편광면을 좌, 우로 회전시키는 성질 |
(○) 선광성
(×) 분해성 (×) 산란성 (×) 분광성 (×) 회절성 |
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비선광도 측정 시 고려 사항 |
(×) 측정시간 (○) 측정온도 (○) 측정파장 (○) 측정관 길이 (○) 시료용액 농도 |
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자외선스펙트럼 |
(○)σ→σ* 전이보다 π→π* 전이가 최대몰흡광계수가 크다. (○)n→π* 전이는 용매의 극성에 따라 최대흡수파장이 달라진다. (○) 최대흡수파장은 분자궤도함수간의 에너지 차이에 대한 정보를 준다. (×) 최대몰흡광계수는 분자의 농도에 정비례한다. |
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흡광도가 532nm에서 2.00일 때의 투광도 |
(○) 1.0% (×) 100% (×) 10% (×) 0.1% (×) 0.01% |
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¹H-NMR에서 핵자기 공명현상 |
(○) 특정 에너지의 공급에 의해 +½의 스핀이 -½ 상태로 전이되는 현상 (×) 수소핵이 +½과 -½의 스핀상태로 존재하는 현상 (×) +½ 값을 갖는 스핀이 수적으로 약간 우세하게 분포하는 현상 (×) 핵스핀이 외부자장에 나란한 방향과 반대의 방향으로 방향성을 갖는 현상 (×) 핵스핀이 일정한 크기의 각주파수를 가지면서 세차운동을 하는 현상 |
•자기장 내에서 핵스핀은 일정한 크기의 각주파수를 가지면서 세차운동을 하며, 이것을 Lamor 진동이라고 한다. |
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자장 내에서 원자핵 주변에 존재하는 전자가 외부자장의 방향과 반대방향의 2차 유도자장을 형성하는 것 |
(○) 반자성 차폐 (×) 자기 이방성 (×) 화학적 동등성 (×) 화학적 이동 (×) 순환전류 |
•유기화합물 내에 결합되어 있는 핵은 동일한 세기의 외부자장 하에서도 핵주위의 전자 밀도에 따라 서로 다른 고유한 공명주파수를 갖는다. 또한 원자핵 주변의 전자로 인한 여분의 자기장이 외부의 자기장을 가려주는 효과(차폐)를 나타내며, 이 차폐의 크기는 핵 주변의 전자밀도에 비례한다. |
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400MHz의¹H-NMR에서 히드록시아세톤 분자(CH₃COCH₂OH) 내의 히드록시기(-OH)의 공명주파수가 TMS 기준으로 1320Hz만큼 이동되었을 때 히드록시기(-OH)의 화학적이동값(ppm) |
(○) 3.3 (×) 0.3 (×) 0.5 (×) 5.3 (×) 13.2 |
•화학적이동 δ(ppm) = 1320Hz / 400MHz = 3.3(Hz/MHz) = 3.3ppm |
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수소핵자기공명분광법에서 화학적 이동에 영향을 미치는 요소 |
(×) 자기장세기 (○) 전기음성도 (○) 자기이방성 (○) 수소결합 (○) 혼성화 |
•화학적 이동값은 자기장의 세기에 영향을 받지 않는다. |
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질량분석법 |
(○) 질량분석관에서 기체상의 이온이 분석된다. (○) 정성 및 정량 분석에 이용된다. (×) EI는 연이온화법의 하나이다. (×) 질량분석관을 통과한 이온의 수가 충분하여, 추가적인 신호 증폭 등은 불필요하다. |
• EI는 경이온화(hard ionization)법에 속한다. • 질량분석관을 통과한 이온의 수는 매우 작아서, 이들에 의해 발생된 전자의 수를 증폭시키는 과정이 필요하다. |
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질량분석관 중 자장을 사용하는 것 |
(○) double focusing (○) FT-ICR (×) ion trap (×) time of flight |
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질량분석법의 이온화법 중 시료에 하전 입자를 충돌시키는 방법 |
(○) EI (○) CI (×) MALDI (×) ESI |
• EI(전자충돌이온화법)은 시료에 전자빔을 충돌시켜 이온화를 유발한다. • CI(화학이온화법)은 시료에 시약으로부터 생성된 기체 이온을 충돌시켜 이온화를 유발한다. • MALDI(매트릭스보조레이저탈착이온화법)은 시료와 매트릭스의 혼합 고체에 광자를 충돌시켜 이온화를 유발한다. • ESI(전기분무이온화법)은 전기장 내에서 용액 중 동일 전하 이온 간의 정전기적 척력이 계면 장력을 극복할 때 발생하는 분무 현상에 의해 이온화가 유발된다. |
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텐덤 질량분석법에 사용되는 질량분석관 |
(○) triple quadrupole (QQQ) (○) ion trap (×) single quadrupole (Q) (×) magnetic sector |
• triple quadrupole (QQQ)는 Q1에서 선택된 이온이 Q2에서 조각나고 Q3에서 분석된다. • ion trap은 원하는 이온만 trap 내부에 선택 및 잔류 후, 해당 이온을 조각내고 분석할 수 있다. • 하나의 quadrupole은 스캔 기능만 갖는다. • magnetic sector는 스캔 기능만 갖는다. |
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triple quadrupole에서 Q1, Q2, Q3의 기능 |
(○) full MS scan - Q1 순차 주사 - Q2 사용하지 않음 - Q3 사용하지 않음 (○) product ion scan - Q1 특정 이온 선정 - Q2 선정 이온 조각화 - Q3 조각 이온 순차 주사 (×) selected ion monitoring - Q1 특정 이온 선정 - Q2 선정 이온 조각화 - Q3 특정 조각 이온 선정 |
•selected ion monitoring - Q1 특정 이온 선정 - Q2 사용 안함 - Q3 사용 안함 • selected reaction monitoring - Q1 특정 이온 선정 - Q2 선정 이온 조각화 - Q3 특정 조각 이온 선정 |
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조성이 매우 복잡한 인체 시료 중 비휘발성의 저분자 의약품을 질량분석법을 이용하여 유도체화 없이 정량할 때 적합한 것 |
(○) LC-MS/MS (○) SRM (×) MALDI (×) GC-MS |
• LC-MS/MS는 복잡한 시료의 정량분석에 일반적으로 사용된다. • SRM은 선택성 및 감도가 우수하여, 특정 물질의 선별적 정량에 적합하다. • MALDI는 저분자 분석에는 적합하지 않다. • GC-MS는 비휘발성 물질의 분석에 적합하지 않다. |
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시료 채취 및 전처리 과정 |
(○) 적은 양의 크로마토그래피 정지상을 주로 이용하며, 시료로부터 분석하고자 하는 물질을 분리하는 과정을 고체상추출이라고 한다. (×) 액체추출을 할 때 추출용매는 반드시 분석시료를 완전히 녹이면서 시료와 반응하지 않아야 한다. (×) 시료채취 후 용기와 반응 때문에 시료의 조성이 달라질 수 있어서 플라스틱용기보다는 유리용기를 사용하여 분석과정 중 보존한다. (×) 불균일한 전체시료를 대표할 수 있도록 분석적 가치가 있는 시료로 만드는 모든 조작을 시료전처리 과정이라고 한다. (×) 시료에서 원하는 목적 성분을 초임계유체상으로 옮겨 오는 과정에서 가장 많이 사용되는 초임계유체는 액화질소이다. |
• 액체추출을 할 때 추출용매는 반드시 분석시료를 완전히 녹일 필요는 없고 시료를 변형시키지 않는 용매를 선택하여 추출한다. • 시료채취 후 용기와 반응 때문에 시료의 조성이 달라질 수 있어서 유리용기보다는 플라스틱(테플론)용기를 사용하여 분석과정 중 보존한다. • 시료 전처리 과정은 분석대상 성분을 방해물질로부터 선택적으로 분리, 정제, 농축하고 열안정성, 검출성이 큰 화합물로 유도체화하는 모든 조작이다. • 시료에서 원하는 목적 성분을 초임계유체상으로 옮겨 오는 과정에서 가장 많이 사용되는 초임계유체는 CO₂ 이다. |
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용질분자가 칼럼 내를 통과할 때 정지상에 머무는 시간과 칼럼 내에서 용질분자의 이동속도를 결정할 수 있는 것 |
(○) 분포계수 KD (×) 용량인자 k' (×) 분리도 R (×) 확산계수 D (×) 상비율 β |
•용량인자(k' = tR' / tM)는용질이 정지상에 머무른 정도이다. |
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이동상이 일정 압력하에서 칼럼을 이동하면서 물질을 분리하는 것 |
(○) 가스 크로마토그래피 (○) 초임계유체 크로마토그래피 (×) 가스 크로마토그래피 (×) 박층 크로마토그래피 (×) 미셀 전기동력학적 모세관 전기영동법 |
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생물학적 특성을 가진 부위와 선택적으로 결합하여 특이적인 성분들만 선택적으로 정지상에 머무르게 하는 크로마토그래피 |
(○) 친화 크로마토그래피 (×) 흡착 크로마토그래피 (×) 분배 크로마토그래피 (×) 크기배제 크로마토그래피 (×) 이온교환 크로마토그래피 (×) 미셀 전기동력학적 모세관 전기영동법 |
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분포계수 (KD) |
크로마토그래피에서 성분들의 분리 과정에서 분포계수(KD)가 큰 용질은 작은 용질보다 크로마토그램을 얻는 시간이 길다. |
•KD가 큰 용질은 칼럼의 정지상에 오래 지체하여 이동속도가 느려서 검출되는 시간이 길다. |
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용량인자 (k') |
(○) 물질의 보정된 머무름 시간을 정지상과 작용이 없는 물질의 머무름 시간으로 나눈 값 (○) k'이 작은 물질은 정지상에 머무르는 시간이 짧다. (○) 용량인자(k')가 큰 성분은 작은 성분보다 늦게 검출된다. (×) 용량인자(k')가 큰 성분은 작은 성분보다 빨리 검출된다. (×) 일상 분석에서 k'는 10 이상이어야 한다. (×) 용매의 조성이 바뀌어도 동일한 칼럼이면 k'이 변하지 않는다. |
•용량인자(k' = tR' / tM)가 큰 성분은 정지상에 머무름 시간이 길기 때문에 이동 속도가 느려서 늦게 검출된다. • 일상 분석에서 1 • 용매의 조성이 바뀌면 물질의 머무름 시간이 바뀌므로 k'도 변한다. |
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크로마토그램 분리도의 영향 인자 |
(×) 검출기의 감도 (○) 분리인자 (α) (○) 이동상의 유속 (○) 용량인자 (k') (○) 이론단수 (N) |
•분리인자(α = tR2' / tR1'), 용량인자(k' = tR' / tM), 이론단수(N = 5.54 (tR/Wh)²)의 최적화로 분리능을 증가시킬 수 있다. |
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다통로 효과 |
개방된 모세관 칼럼에서는 다통로 효과에 의한 확산으로 용질 띠의 폭이 넓어지지 않는다. |
•충전물이 들어 있지 않기 때문에 이동상의 통로가 한 개이므로 다통로 효과에 의한 확산을 설명하는 σ²MF(용질 띠의 폭) = 0이다. |
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(○) 유속에 따른 단 높이 변화를 칼럼 내의 세 가지 띠 넒이 요소의 합으로 표시한 것이다. (○) 개방모세관 칼럼을 사용할 경우 A항이 0이다. (○) B항은 이동상 유속에 반비례한다. (×)곡선의 최대값에 해당하는 유속이 최적 유속으로 칼럼의 성능과 분리능을 높일 수 있다. (×) 칼럼의 이동상 두께를 늘림으로써 C항을 감소시킬 수 있다. (×) van Deemter 곡선은 이동상 유속과 이론단수의 함수로 표현한 것이다. |
•van Deemter 공식에서 곡선의 최소값이 최적 유속으로 단 높이를 최소화할 수 있으므로 칼럼의 성능과 분리능을 높일 수 있다. |
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박층크로마토그래피법 TLC |
(×)박층크로마토그래피법은 삼투작용에 의해서 이동상이 이동한다. (○) 박층크로마토그래피법은 모세관작용에 의해서 이동상이 이동한다. |
•박층크로마토그래피법은 모세관작용으로 이동상이 이동한다. |
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실리카겔 정지상과의 결합력이 센 것 |
(○) carboxylic acid 화합물 (×) alcohol 화합물 (×) carbonyl 화합물 (×) aliphatic hydrocarbons 화합물 |
•시료의 극성이 클수록 실리카겔 정지상과의 결합력이 크다. |
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폴리아미드 친수성 물질의 분리 |
박층크로마토그래피법(TLC)에서 지용성 부분(알킬기)과 수용성 부분(펩티드 결합)이 같이 존재하는 폴리아미드 친수성 물질을 분리하기 위하여 셀룰로오스를 정지상으로 사용한다.
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화합물의 Rf 실험값 |
(×)TLC 상에서 분리된 화합물의 Rf 값은 공정서에서 제시한 방법대로 실험 후 계산한 값과 공정서에서 제시한 값을 비교함으로써 정상적 지표로 활용될 수 있다. (○) TLC 상에서 분리된 화합물의 Rf 값은 공정서에서 제시한 방법대로 실험하더라도 다르게 측정될 수 있어서 공정서에서 제시한 값과 비교할 수 없다. |
•제시된 조건에서 실험을 할지라도 Rf 값이 다르게 측정될 가능성이 높아서 항상 표준품과 같이 동일 조건에서 실험하여 얻은 Rf 값을 비교하여 정성지표로 활용한다. |
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Rf 값과 극성 |
a와 b 두 성분 혼합물을 C8 변형실리카겔(역상) 정지상이 도포된 TLC로 분리하여 Rf 값을 계산하였더니 a=0.54, b=0.20이었다. 이 중 더 극성인 성분은 a이다. |
•비극성일수록 역상 정지상에 오래 머물려는 경향이 있다. |
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기체크로마토그래피 운반기체의 이상적인 조건 |
(○) 기체크로마토그래피는 기본적으로 이동상을 기체로 사용한다. (○) 시료분자의 확산을 줄일 수 있도록 점도가 낮아야 한다. (○) 인체에 무해하며, 폭발 위험이 낮아 안전성이 높아야 한다. (○) 사용할 검출기에 적합해야 한다. (○) 순도가 높아야 한다. (×) 기체크로마토그래피에서 시료가 열분해 가능성이 있을 경우에 액체 이동상을 사용하기도 한다. (×) 시료분자나 정지상에 활성이어야 한다. |
• 기체크로마토그래피는 기체를 이동상으로 사용하는 분리 방법으로 정지상의 종류에 따라 기체-액체크로마토그래피(GLC)와 기체-고체크로마토그래피(GSC)로 다시 분류된다. • 기체크로마토그래피의 이동상은 시료분자나 정지상에 비활성이어야 한다. |
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기체크로마토그래피의 구성 |
(×) 자외선분광기 (○) 운반기체 공급기 (○) 시료주입기 (○) 검출기 (○) 오븐 (○) 칼럼 |
•기체크로마토그래피의 기기 구성은 기체공급장치, 시료주입부, 오븐, 검출기, 자료처리장치로 이루어져 있다. |
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기체크로마토그래피의 검출기 |
(○) 황이나 인을 포함한 화합물에 선택적으로 높은 감도를 나타내는 검출기는 불꽃광도검출기이다. (○) 방사선을 사용하지 않는 안전한 검출기로 잔류농약 및 할로겐물질 분석 시 기존의 전자포획 검출기를 대체할 수 있는 검출기는 주기적 방전 검출기이다. (○) 감응인자는 주입된 성분 무게에 대한 전기적 신호의 비율로 보통 봉우리 면적비로서 나타낸다. (×) 불꽃 이온화 검출기는 시료의 회수가 가능한 기체크로마토그래피 검출기이다. (×) 전자포획 검출기는 거의 모든 성분을 검출할 수 있는 일반적 검출기이다. (×) 전자친화력원자 포함 화합물에 선택적인 검출기는 열전도도 검출기이다. (×) 잡신호는 검출기 온도와 운반기체 유속의 변화에 대한 규칙적인 검출기의 감응이다. (×) 동일한 성분의 최소 검출량은 검출기의 종류와 상관없이 일정하다. (×) 감응 선택성은 운반기체의 종류에 의해 결정되는 요소이다. (×) 전자친화성 원자를 포함하는 화합물에 선택적인 검출기는 열전도도 검출기이다. |
• 기체크로마토그래피의 검출기 중 비파괴형 검출기는 열전도도 검출기이다. • 전자포획 검출기는 구조 선택적 검출기이다. • 전자포획 검출기는 전자친화력 원자 포함 화합물에 선택적인 검출기이다. • 잡신호는 검출기 온도와 운반기체 유속의 변화에 대한 전기적 성질에 의해 결정되는 무작위적이고 단기적인 검출기의 잡음이다. • 동일한 성분이라도 검출기의 종류에 따라 최소 검출량은 달라질 수 있다. • 감응 선택성은 검출기의 작동원리에 의해 결정된다. • 전자포획 검출기는 전자친화성 원자를 포함하는 화합물에 선택적인 검출기이다. |
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HPLC에 사용되는 기기 장치 순서 |
펌프 - 시료주입기 - 칼럼 - 검출기 - 자료처리장치 |
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증기화산란검출기 |
시료 입자에 의한 빛의 산란 정도를 측정하는 검출기 |
•증기화산란검출기는 유리액의 분무, 용매 휘발, 광산란 과정을 거쳐 시료 입자에 의해 산란된 빛의 강도를 측정하는 검출기이다. |
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질량분석검출기 |
HPLC 뿐만 아니라 GC에서도 사용될 수 있는 검출기 |
•질량분석검출기는 LC/MS, GC/MS 형태로 사용된다. |
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혼합물에서 필요한 물질을 분리하는 방법 |
(○) 증류 (○) 재결정 (○) 용매추출 (○) 크로마토그래피 |
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시료 채취 및 유기성분의 일반적인 분석 절차 |
(1) 대표성 시료채취 (2) 시료 전처리 (3) 크로마토그래피에 의한 분리 (4) 분광학 및 질량분석법에 의한 구조 규명 (5) 컴퓨터 프로그램에 의한 분석 자료 처리 |
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크로마토그래피를 사용하는 분야 |
(○) 정량분석 (○) 정성분석 (○) 혼합물 분리 (○) 불순물 제거 |
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크로마토그램 함수의 변수 |
(○)시간 (○) 검출파장 (×) 칼럼온도 (×) 이동상의 부피 |
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크로마토그래피의 성분 분리과정 |
(○) 모든 성분들은 이동상에 있을 때에만 이동하므로 칼럼을 통과하기 위해서 이동상에서 머문 시간은 동일하다. (×) 분포계수(KD)는 고정상 내의 용질의 농도(CS)에 대한 이동상 내의 용질의 농도(CM)의 비이다. (×) 시료 성분들이 고정상과 이동상 사이에서 매 순간 동적 분포 평형을 이루면서 서로 같은 속도로 칼럼을 이동해 가는 과정이다. (×) 고정상에 전혀 머무르지 않는 성분의 KD 값은 1이 된다. (×) KD가 작은 용질은 칼럼 내에 오래 지체하여 이동속도가 느리다. |
• 분포계수(KD)는 이동상 내의 용질의 농도(CM)에 대한 고정상 내의 용질의 농도(CS)의 비이다.
• 시료 성분들이 고정상과 이동상 사이에서 매 순간 동적 분포 평형을 이루면서 서로 다른 속도로 칼럼을 이동해 가는 과정이다. • 고정상에 전혀 머무르지 않는 성분의 KD 값은 0이 된다. • KD가 큰 용질은 칼럼 내에 오래 지체하여 이동속도가 느리다. |
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분배크로마토그래피의 분리기전 |
(○) 용해도 차이 (×) 흡착력 차이 (×) 분자 크기 차이 (×) 입체 모양 차이 (×) 전기적 인력 차이 |
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크로마토그램 피크의 특징 - 정보 |
(×) 피크의 대칭성 - 시료 중 성분 갯수 (○) 피크의 위치 - 성분 확인 (○) 피크의 면적 - 성분의 농도 계산 (○) 피크의 높이 - 성분의 농도 계산 (○) 피크의 위치 및 피크 폭 - 칼럼의 성능 검사 |
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크로마토그래피의 이동상 - 정지상 |
(×) 기체 - 기체 (○) 기체 - 액체 (○) 기체 - 고체 (○) 기체 - 액체 (○) 액체 - 액체 |
•기체가 정지상인 경우는 없다. |
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크로마토그래피 - 이동상 - 정지상 |
(×) 흡착크로마토그래피 - 액체 - 액체 (○) 분배크로마토그래피 - 액체 - 액체 (○) 기체크로마토그래피 - 기체 - 액체 (○) 박층크로마토그래피 - 액체 - 고체 (○) 이온교환크로마토그래피 - 액체 - 고체 |
•흡착크로마토그래피의 정지상은 고체이다. |
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크로마토그래피의 분리능 결정인자 |
(○) 이동상의 유속 (○) 충전제 입자 크기 (○) 시료 주입량 (○) 칼럼의 길이 (○) 이동상의 조성 (○) 정지상의 종류 (×) 검출기의 종류 |
• 시료가 과다 주입될 경우 분리능이 감소한다. • 이동상의 조성, 유속, 정지상의 종류는 분리능에 직접 영향을 주나, 검출기의 종류는 검출 감도에만 영향을 준다. |
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그림에서 t를 나타내는 용어 |
(○) 보정 머무름 시간 (×) 상대 머무름 시간 (×) 상대 분리시간 (×) 총 분리시간 (×) 순 분리시간 |
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크로마토그램상에서 분리된 두 피크의 분리능 |
(○) 칼럼의 효율을 증가시키면 분리능은 증가한다. (○) 동일한 칼럼이라도 용매의 조성이 바뀌면 분리능이 변화한다. (×) 유속은 분리능에 영향을 미치지 않는다. (×) 분리능이 최소 5 이상이어야 정량분석이 가능하다. |
•통상 분리능이 1.5 이상이면 완전히 분리된 피크로 간주한다. |
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이론단의 높이(HETP)와 유속(μ) HETP = A + B/μ + Cμ |
(○) A는 충전제의 균일도, 충전기술 등과 관련이 있다. (○) B는 칼럼내에서 물질의 확산과 관련이 있다. (○) C는 이동상과 정지상 사이의 물질분배 평형과 관련된다. (×) 보통 HETP가 최소가 되는 유속보다 낮은 유속으로 실험한다. |
•HETP = A + B/μ + Cμ, A: 다경로 확산, B: 세로확산, C: 물질이동, 일반적으로 HETP가 최소가 되는 유속보다 빠른 유속으로 실험한다. |
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용량인자(capacity factor)를 변화시키는 인자 |
(○) 충전제의 종류 (○) 칼럼의 온도 (○) 이동상의 조성 (×) 검출기의 종류 |
•칼럼의 온도변화에 의해 분배계수가 변해서 용량인자도 변한다. |
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길이 20cm인 5 개의 칼럼으로 어떤 성분을 분리하였더니 머무름 시간이 모두 20분일 때, 가장 효율이 좋은 칼럼의 피크 폭 |
(○) 0.2분
(×) 0.5분 (×) 1분 (×) 2분 (×) 5분 |
•N = (T/σ)² 에서 머무름 시간이 동일할 경우 피크의 폭이 좁을수록 우수한 칼럼이다. |
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길이가 동일한 5 개의 칼럼에서 가장 효율이 좋은 칼럼에 대한 이론단수 |
(○) 50000 (×) 10000 (×) 5000 (×) 2000 (×) 1000 |
•이론단수가 클수록 칼럼의 효율이 좋다. |
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크로마토그래피에서 칼럼의 분리효율을 나타내는 것으로 동일한 물질을 분액깔때기로 분리할 때 필요한 분액깔때기의 수를 나타내는 용어 |
(○) 이론단수 number of theoretical plate (×) 용량인자 capacity factor (×) 분리인자 separation factor (×) 선택성 selectivity (×) 분배계수 distribution coefficient |
•이론단수(theoretical plate)이란 분별증류시 칼럼내에서 일어나는 기액평형의 단위를 의미하는 것으로 이것은 혼합물을 다단계 추출에 의해 분리할 경우에도 적용할 수 있다.
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크로마토그래피 물질 분리에 이용되는 물질의 특성 |
(○) 극성
(○) 분배계수 (○) 비점 (○) 분자의 크기 |
•분배크로마토그래피 - 극성/분배계수 •기체크로마토그래피 - 비점 •크기배제 크로마토그래피 - 분자 크기 |
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기체크로마토그래피, 초임계유체크로마토그래피, 액체크로마토그래피 분류기준 |
(○) 이동상의 종류 (×) 이동상의 흐름 방법 (×) 이동상과 고정상의 결합력 (×) 고정상의 종류 (×) 머무름 기작 (×) 칼럼의 내경 (×) 검출기 (×) 주입기 |
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목적성분의 추출효율이 좋지 않은 시료나 주입량이 변화하는 경우에 사용되는 정량법 |
(○) 내부표준법 (×) 절대검량선법 (×) 면적백분율법 (×) 표준물첨가법 (×) 외부표준법 |
•표준물첨가법은 시료중 방해물질의 효과(matrix effect)를 줄이는 데 유효하다. |
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내부표준물질 |
(○) 목적성분과 물리화학적 성질이 비슷할 것 (×) 목적성분과 정량적으로 반응할 것 (×) 목적성분과 머무름 시간이 일치할 것 (×) 이동상에서 분자확산이 될 수 있는대로 빠를 것 |
• 내부표준물질이 목적성분과 반응해서는 안 된다. • 내부표준물질은 목적성분과 분리되면서 머무름 시간이 비슷하면 좋다. • 이동상에서 분자확산이 적을수록 봉우리의 확신이 적어진다. |
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methylamine의 클로로포름에 대한 용해도가 큰 경우 |
(○) 염기성 (×) 중성 (×) 산성 (×) 액성과 무관 |
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benzoic acid의 톨루엔에 대한 용해도가 큰 경우 |
(○) 산성 (×) 염기성 (×) 중성 (×) 액성과 무관 |
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분자 크기의 차이를 이용하는 크로마토그래피 |
(○) 크기배제 크로마토그래피 (×) 흡착 크로마토그래피 (×) 분배 크로마토그래피 (×) 이온교환 크로마토그래피 (×) 친화 크로마토그래피 |
• 흡착 크로마토그래피는 고체 정지상에 대한 분리 성분의 흡착력 차이로 분리한다. • 분배 크로마토그래피는 이동상과 정지상의 액체 사이의 분배정도의 차이를 이용한다. • 이온교환 크로마토그래피는 정지상의 전하에 대한 반대 전하를 띤 물질을 분리한다. • 친화 크로마토그래피는 정지상에 대한 분리 성분의 친화력 차이로 분리한다(효소/기질, 항원/항체 등의 관계를 이용함). |
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크로마토그램 상에서 물질 확인에 이용되는 정보 |
(○) 머무름 시간 (×) 흡광계수 (×) 흡수파장 (×) 화학적 이동값 (×) 투광도 |
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20 개 필수 아미노산을 동시에 확인, 정량할 수 있는 분석기기 |
(○) 고성능 액체크로마토그래피 (×) 자외선 분광기 (×) 형광 분석기 (×) 질량 분석기 (×) 핵자기공명 분광기 |
•고성능 액체크로마토그래피는 동시에 분리/검출 가능하다. |
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이론단의 높이를 결정하는van Deemter 식과 관계 있는 것 |
(×) 검출기의 감도
(○) 세로확산 (longitudinal diffusion) (○) 물질이동 (mass transfer) (○) 다경로확산 (multiple path) (○) 이동상의 유속 |
•van Deemter 식은 유속과 피크의 띠넓힘 현상과의 관계를 설명한다.
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단백질의 분자량을 확인하는데 이용하는 크로마토그래피 |
(○) 크기배제 크로마토그래피 (×) 흡착 크로마토그래피 (×) 분배 크로마토그래피 (×) 이온교환 크로마토그래피 (×) 친화 크로마토그래피 |
•단백질은 고분자이므로 분자 크기 또는 모양의 차이로 분리하는 크기배제 크로마토그래피를 이용한다. |
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칼럼 A와 길이가 A의 두 배인 칼럼 B로 동일한 크로마토그램을 얻었다. 칼럼 A의 단위길이당 이론단수는 칼럼 B의 몇 배인가? |
(○) 2 (×) 4 (×) 1 (×) 0.5 (×) 0.25 |
•A와 B의 이론단수가 동일하므로 길이가 절반인 A의 단위 길이당 이론단수는 B의 두 배가 된다. |
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고성능 액체크로마토그래피의 기기 구성 |
(○) 송액용 펌프 (○) 검출기 (○) 시료 주입기 (○) 칼럼 (×) 수소 가스 (×) 전기로 (×) 용매재순환장치 |
• 가스크로마토그래피의 불꽃이온화검출기(FID)에 수소 가스가 필요하다. • 전기로는 AAS, AES와 같은 원자 분광법에서 사용된다. • 용매재순환장치는 용매의 소모를 줄이는 것으로 꼭 필요한 구성요소는 아니다. |
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액체크로마토그래피에서 분리하는 동안 처음부터 끝까지 단일 이동상을 이용하는 방법 |
(○) 단일용리 isocratic elution (×) 기울기용리 gradient elution (×) 역상용리 reverse elution (×) 순상용리 normal elution (×) 선단용리 frontal elution |
•순상용리(normal elutinon) 또는 역상용리(reverse elutinon)는 이동상과 정지상의 상대적 극성차이를 이용하는 상반된 분리 기전이다. normal elution의 경우 정지상이 상대적으로 이동상보다 극성이 강하고, reverse elution의 경우는 그 반대이고, 기울기 용리(gradient elution)의 경우 이동상의 조성이 시간의 경과에 따라 변한다. |
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순상 크로마토그래피 |
(○) silica gel이 정지상으로 사용된다. (○) 이동상은 정지상에 비해 비극성이다. (○) 정지상의 극성은 역상에 비해 크다. (×) 이동상은 이온강도가 높은 완충액을 사용해야 한다. (×) 이동상은 비극성 용매만을 사용한다. (×) 정지상으로 octadecyl(C18) 칼럼은 순상의 대표적 예이다. (×) 용매강도가 가장 높은 용매는 헥산이다. |
•정지상으로 octadecyl(C18) 칼럼은 역상의 대표적 예이다. |
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흡착 크로마토그래피 |
(×) 극성분자가 쉽게 분리될 수 있다. (○) 비극성의 이동상이 사용된다. (○) 정지상으로는 실리카 겔이 많이 쓰인다. (○) 강하게 흡착되는 성분일수록 칼럼 통과 시간이 많이 걸린다. |
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크기배제 크로마토그래피 |
(○) 분자량의 측정에 사용된다.
(○) 시료는 다공성충전제의 세공에 대한 침투성차에 의해 분리된다. (×) 시료분자의 머무름 시간은 이동상의 극성 변화로 바꿀 수 있다. (×) 시료분리시 이동상은 기울기용리를 해야한다. |
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역상 크로마토그래피 |
(○) 이동상으로 물과 메탄올의 혼액을 사용할 수 있다. (○) 정지상으로 octadecyl기를 도입한 것이 많이 이용된다. (○) 분리기전은 분배에 기반한다. (○) 비극성 물질 분석에 적합하다. (×) 정지상의 극성은 순상에 비해 크다. (×) 이동상의 선택시 검출기와의 적합성은 고려할 필요 없다. |
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액체크로마토그래피의 분리기전 |
(○) 분배 크로마토그래피는 시료를 정지상과 이동상에 대한 용해도 차이로 분리한다. (○) 크기배제 크로마토그래피는 시료를 다공성 충전제의 세공에 의한 침투성 차이로 분리한다. (○) 흡착 크로마토그래피는 시료를 충전제에 대한 흡착력의 차이로 분리한다. (○) 흡착 크로마토그래피에서 이동상은 정지상에 비하여 상대적으로 비극성이다. (○) 흡착 크로마토그래피는 주로 극성이 작은 물질들을 분리하는 데 이용한다. (○) 크기배제 크로마토그래피에서 이동상의 극성은 머무름 시간에 영향을 주지 않는다. (×) 이온쌍 크로마토그래피는 이온교환수지에 대한 이온교환능의 차이로 분리한다. (×) 역상의 결합형 정지상은 항상 비극성 물질을 사용한다. |
• 흡착 크로마토그래피에서 시료의 극성이 크면 머무름 시간이 길어지고 tailing이 생기는 문제가 있다. • 역상의 결합형 정지상으로 극성의 정지상(amino, cyano 등)도 이용된다. |
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액체크로마토그래피 - 정지상 |
(×) 이온쌍 크로마토그래피 - 이온교환수지 (○) 이온교환 크로마토그래피 - 이온교환수지 (○) 흡착 크로마토그래피 - 고체 (○) 분배 크로마토그래피 - 액체 (○) 크기배제 크로마토그래피 - 다공성입자 |
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분배 크로마토그래피에서 사용되는 담체 |
(○) silica gel
(×) alumina (×) polystyrene gel (×) polyvinyl acetate (×) polyvinyl alcohol gel |
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이온교환 크로마토그래피 |
(○) 이온교환체는 수지나 실리카 겔에 이온교환능을 가진 작용기를 도입한 것이다.
(○) 이동상의 이온강도와 pH를 조절함으로써 시료의 용출시간을 조절할 수 있다. (×) 강산성화합물의 분리에는 일반적으로 강염기성 양이온 교환체를 사용한다. (×) 양이온교환체는 주로 비극성물질의 분리에 사용된다. |
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분배 크로마토그래피에서 사용되는 화학결합형 충전제의 결합기 |
(×) polyvinyl acetate
(○) octadecyl (○) phenylmethyl (○) cyanopropyl (○) aminopropyl |
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분배 크로마토그래피로 분석할 때기울기용리를 해야하는 물질 |
(○) 극성도의 범위가 넓은 혼합물
(×) 분자량의 차이가 큰 혼합물 (×) 휘발성이 다른 혼합물 (×) 구조가 유사한 혼합물 (×) 분자량이 작은 화합물의 혼합물 |
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역상 액체크로마토그래피에서 octadecyl(C18) 칼럼을 사용하여 acetonitrile과 수용액의 혼액을 이동상으로 분리하는 경우 가장 빨리 나오는 물질 |
(○) phenol
(×) acridine (×) toluene (×) benzene (×) naphthalene |
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역상 크로마토그래피를 사용한 아미노산 등 극성 생체물질의 분리 |
(×) 극성용매를 사용하는 경우 이동상에 분배계수가 적어 천천히 분리되므로 분리능이 좋다.
(○) 메탄올, 아세토니트릴 등의 극성용매를 사용할 수 있다. (○) 다양한 종류의 칼럼을 사용하므로써 비슷한 물질들의 분리능을 증가할 수 있다. (○) 수용액과 극성용매의 양을 조절하여 극성이 큰 많은 물질을 분리할 수 있다. |
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시료처리할 때 유도체화를 하는 이유 |
(○) 감도 증가 (×) 극성 감소 (×) 휘발성 증가 (×) 열에 대한 안정성 증가 (×) 머무름 시간 감소 |
•유도체화는 자외부 흡수 또는 형광이 없는 분리 대상물질에 UV 또는 형광을 띠는 물질을 붙여서 감도를 개선한다. |
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크로마토그래피의 분리와 성능에 관한 용어 |
(○) 머무름 시간: 주입구로부터 칼럼을 통과하여 검출기에 도달하는 데 걸린시간 (×) 분리인자(α): 두 인접한 성분들의 이동상에 머무름 시간의 비율 (×) 용량인자(k'): 용질이 이동상에 머무른 정도 (×) 테일링 봉우리: 비대칭인자가 1 이하인 봉우리 (×) 후론팅 봉우리: 비대칭인자가 1 이상인 봉우리 |
• 분리인자(α)는 칼럼 선택성, 상대 머무름 시간이다. • 용량인자(k')는 용질이 정지상에 머무른 정도이다. • 테일링 봉우리는 비대칭인자가 1 초과인 봉우리이다. • 후론팅 봉우리는 비대칭인자가 1 미만인 봉우리이다. |
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칼럼의 성능과 분리능 |
(○) 분리인자(α), 용량인자(k'), 이론단수(N)를 최적화하여 분리능 개선한다. (○) 분리도는 칼럼 길이와 이론단수의 영향을 받는다. (○) 피크의 비대칭 계수가 1.5이면 테일링이 있다고 할 수 있다. (○) 인접하는 두 피크의 분리도가 1.5 이상인 경우 완전 분리가 가능하다. (×) 칼럼의 성능은 분리된 봉우리의 폭이 넓을수록 우수하다. (×) 칼럼의 성능은 이론단수(N)가 작을수록 우수하다. (×) 두 봉우리가 기준선까지 완전 분리되려면 분리도(R)가 1.0 이상이 되어야 한다. (×) 칼럼의 성능은 이론단의 높이(H)가 클수록 증가한다. (×) 이론단 높이가 작을수록 칼럼 성능이 좋지 않다. |
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칼럼 외부와 칼럼 내부에서의 봉우리 모양을 좌우하는 요인 |
(○) 칼럼의 온도가 일정할 때 용질 분자의 농도가 증가하는 경우에 분포평형계수(KD)가 항상 일정하면 선형 등온분포곡선을 나타낸다. (×) 칼럼의 온도가 일정할 때 용질 분자의 농도가 증가하는 경우에 분포평형계수(KD)가 커지면 볼록형의 비선형 등온분포곡선을 나타낸다. (×) 칼럼의 온도가 일정할 때 용질 분자의 농도가 증가하는 경우에 분포평형계수(KD)가 작아지면 오목형의 비선형 등온분포곡선을 나타낸다. (×) 칼럼 외부에서의 봉우리 모양에 영향을 미치는 곳은 단지 시료 주입부 주변이고 용질분자들의 분리 과정과 밀접한 관계가 있다. (×) 칼럼 외부에서의 봉우리 모양에 영향을 미치는 곳은 단지 시료 주입부 주변이고 검출기 주변과는 관계가 없다. |
• 칼럼의 온도가 일정할 때 용질 분자의 농도가 증가하는 경우에 분포평형계수(KD)가 커지면 오목형의 비선형 등온분포곡선을 나타낸다. • 칼럼의 온도가 일정할 때 용질 분자의 농도가 증가하는 경우에 분포평형계수(KD)가 작아지면 볼록형의 비선형 등온분포곡선을 나타낸다. • 칼럼 외부에서의 봉우리 모양에 영향을 미치는 곳은 시료 주입부와 검출기 주변이고 용질분자들의 분리 과정과 관계가 없다. |
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칼럼 내에서 일어나는 봉우리 폭을 넓히는 3 가지 분포 확산 현상 |
(○) 다통로 효과에 의한 확산, 좌우세로 확산, 질량이동 확산 (×) 이동상에 의한 확산, 좌우세로 확산, 질량이동 확산 (×) 고정상에 의한 확산, 좌우세로 확산, 질량이동 확산 (×) 단일통로 효과에 의한 확산, 좌우세로 확산, 질량이동 확산 (×) 이동상에 의한 확산, 고정상에 의한 확산, 질량이동 확산 |
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크로마토그래피 인자 중에서 그 값이 작을수록 칼럼 성능이 좋은 것 |
(○) 이론단 높이 (×) 칼럼의 길이 (×) 이론단수 (×) 분리인자 (×) 분리능 |
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크로마토그램을 보고 두 피크에 대한 (가) 분리인자, (나) 분리도와 피크 1에 대한 (다) 이론단수, (라) 이론단 높이 |
답 : (가) 2.5, (나) 5, (다) 900, (라) ~0.1mm |
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산화환원이 되는 물질을 액체크로마토그래피로 정량할 때 적합한 검출기 |
(○) 전기화학검출기 (×) 수소불꽃이온화검출기 (×) 전자포획검출기 (×) 열전도도검출기 (×) 형광광도기 |
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고성능 액체크로마토그래피의 분리 기작 |
(×) 휘발
(○) 분배 (○) 흡착 (○) 이온교환 (○) 크기배제 |
•휘발은 분리 기작이라기 보다는 GC에 적용 가능한 물질이 가져야 하는 물성이다. |
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고성능 액체크로마토그래피 펌프에 사용되는 부품 중 이동상의 역류 방지와 방향성 유지를 위하여 사용되는 것 |
(○) check valve (×) filter (×) flow cell (×) photodiode (×) plunger seal |
• 고성능 액체크로마토그래피 과정 중 filter는 이동상의 여과에 사용되며, 여과된 이동상을 사용함으로써 펌프 plunger 손상 방지, 유로 막힘 방지, 칼럼 보호 등의 효과를 기대할 수 있다. • flow cell은 보통 UV/Vis 검출기에서 시료액이 흐르는 장치로서 흡광 측정에 사용된다. • photodiode는 photodiode array 검출기에서 광선을 측정하는 장치이다. • plunger seal은 HPLC 펌프의 실린더에서 이동상의 누수를 방지하는 장치이다. |
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고성능 액체크로마토그래피에 적합한 검출기 |
(○) 질량분석 검출기 (mass spectrometer) (○) 자외부흡광광도계 (UV/Vis) (○) 형광 검출기 (fluorescence detector) (○) 굴절률 검출기 (RID) (×) 불꽃이온화 검출기 (FID) (×) 불꽃광도 검출기 (FPD) (×) 열전도도 검출기 (TCD) (×) 전자포획 검출기 (ECD) (×) 질소/인 검출기 (NPD) |
• 질량분석 검출기는 HPLC와 GC에서 모두 사용 가능하다. • 불꽃이온화 검출기(FID), 불꽃광도 검출기(FPD)는 GC에 사용한다. |
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굴절률 검출기 |
(○) 시료에 따라 음의 피크가 생성될 수 있다.
(×) 검출기 내 압력의 안정화 과정이 필요하다. (×) 사용 전 대조셀을 공기로 채워야 한다. (×) 시료 회수가 불가능하다. (×) 이동상의 기울기 용리 적용이 용이하다. |
• 굴절률 검출기는 물질이 용액 상태일 때 빛을 굴절시키는 원리를 사용한다. 물질의 굴절률은 온도, 이동상의 조성, 유량 등에 매우 민감하므로, 굴절률 검출기는 사용 전 온도, 유량 등을 충분히 안정화시킨 후 사용해야 한다. 검출기는 열린 관에 해당하므로 일반적으로 압력이 걸리지 않거나 펌프에 비하여 매우 낮다. • 굴절률 검출기의 대조셀은 사용 전 이동상을 흘려주며 채워야 한다. • 굴절률 검출기는 시료 회수가 가능하다. • 굴절률은 이동상의 조성에 매우 민감하므로 기울기 용리는 부적합하다. |
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가시광선이나 자외선의 흡수가 없는 물질을 검출할 수 있고 시료를 광범위하게 검출할 수 있는 HPLC 검출기 |
(○) 굴절률 검출기 (RID) (×) 불꽃이온화 검출기 (FID) (×) 형광 검출기 (fluorescence detector) (×) UV 검출기 (UVD) (×) 전기화학 검출기 (ECD) (×) 전자포획 검출기 (×) photodiode 검출기 |
• 불꽃이온화 검출기(FID)는 GC의 검출기이다. •자외선 검출기, 형광 검출기는 UV, 형광물질을 검출한다. • 전기화학 검출기는 산화-환원이 일어날 수 있는 물질에 이용한다. •굴절률은 이동상과 검출 성분의 굴절률값의 차이를 감지하므로 대부분의 화합물을 검출할 수 있다. |
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이온 크로마토그래피에 적합한 검출기 |
(○) 전도도 검출기 (×) 굴절률 검출기 (×) 자외선 검출기 (×) 적외선 검출기 (×) 형광 검출기 |
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형광 검출기 |
(○) 입사광의 광로와 수직 방향에 광검출기가 배치된다. (×) 시료액을 휘발시킨 후 검출한다. (×) 시료의 회수가 불가능하다. (×) 이동상의 기울기 용리 적용이 불가능하다. (×) 자외부 흡광과 형광을 동시에 측정한다. |
• 형광 검출기는 용액 상태에서 물질의 형광을 측정하므로 휘발은 불필요하다.
• 시료를 파괴하지 않으므로 회수가 가능하다. • 형광 강도의 미미한 변화는 발생할 수 있으나, 일반적으로 정량성에 문제를 일으킬만큼 크지 않으므로 기울기 용리가 가능하다. • 광검출기가 광로와 수직방향에 위치하므로 흡광은 측정이 불가능하다. |
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증기화산란 검출기 |
(○) 시료액의 분무, 용매 휘발, 산란광 검출의 단계적 과정으로 검출한다. (×) 검출기의 반응성은 물질의 양과 반비례 관계이다. (×) 분자량과 원자 조성 측정이 가능하다. (×) 산란광의 강도와 방향을 이용하여 굴절률을 측정한다. (×) 이동상의 기울기 용리 적용이 불가능하다. |
• 증기화광산란 검출기의 반응성은 일반적으로 물질의 질량, 양과 비례 관계에 있다.
• 증기화산란 검출기로 분자량과 원자 조성은 측정이 불가능하다. • 산란광의 강도와 방향은 굴절률과 무관하다. • 용리액을 휘발시킨 후 용질의 빛을 산란시키는 정도를 측정하므로 기울기 용리 적용이 가능하다. RI 검출기의 경우는 기울기 용리 불가능하다. |
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고성능 액체크로마토그래피 크로마토그램으로부터 구할수 있는 것 |
(×) 분자식
(○) 이론단수 (○) 피크 면적 (○) 피크 대칭성 (○) 머무름 시간 |
•고성능 액체크로마토그래피 크로마토그램으로부터 분자식은 구할 수 없다.
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이동상으로 액체를 사용하여 물질을 분리해내는 분석법 |
(○) HPLC (×) NMR (×) AAS (×) ICP (×) GC |
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고성능 액체크로마토그래피에서 입자가 작은 칼럼충진물을 사용하면 나타나는 현상 |
(×) 이론단높이 증가 (○) 압력 증가 (○) 이론단수 향상 (○) 분리능 향상 (○) 봉우리폭 감소 |
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액체크로마토그래피의 검출기 중 감도 및 선택성이 우수한 검출기 |
(○) 형광 검출기 (fluorescence detector) (×) 굴절률 검출기 (RID) (×) 자외선 검출기 (UVD) (×) 적외선 검출기 (IRD) (×) 불꽃이온화 검출기 (FID) |
•형광 검출기는 형광물질의 종류에 따라 특정 emission, excitation 파장을 이용하므로 가장 선택성이 있고, 일반적으로 형광은 감도에 있어 가장 우수한 검출기이다. |
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기체크로마토그래피와 액체크로마토그래피에 공통으로 사용되는 검출기 |
(○) 질량분석 검출기 (mass spectrometer) (×) 전기화학 검출기 (ECD) (×) 열전도도 검출기 (TCD) (×) 자외선 검출기 (UV/Vis) (×) 굴절률 검출기 (RID) |
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액체크로마토그래피에서 사용하는 범용성 검출기(universal detector) |
(○) 굴절률 검출기 (○) 증기화광산란 검출기 (○) 질량분석 검출기 (×) 형광 검출기 (×) 전기화학 검출기 |
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역상 액체크로마토그래피-자외선검출법을 이용하여 소변 중 네오마이신 성분을 정량할 때, 네오마이신에 대한 검출 감도를 향상시키고 적당한 머무름 시간이 되도록 하기 위해 타당한 방법 |
(○) 유도체화 반응
(×) 시료 주입량 증가 (×) 분리용 칼럼 온도 증가 (×) 칼럼 길이 증가 (×) 이동상에 휘발성 유기산 첨가 |
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hyaluronic acid 폴리머 분석에 적당한 분리방법 - 검출기 |
(○) 분자배제 크로마토그래피 - 굴절률 검출기 (×) 친화 크로마토그래피 - 자외/가시부흡광광도계 (×) 모세관 전기영동 - 전기화학 검출기 (×) 초임계유체 크로마토그래피 - 자외/가시부흡광광도계 (×) 기체 크로마토그래피 - 전자포획 검출기 |
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박층크로마토크래피에서 사용되는 정지상 |
(×) phenylmethylsiloxane
(○) polyamide (○) cellulose (○) alumina (○) silica gel |
•phenylmethylsiloxane은 가스크로마토그래피의 정지상 액체이다.
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박층크로마토크래피에서 사용되는 발색제
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(×) 알코올 (○) 농황산 (○) 요오드 (○) Dragendorff 시약 (○) ninhydrin |
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답 : ⑤ t-butylbenzene이 상대적으로 비극성이다. |
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답 : ① 4-hydroxybenzoic acid이 상대적으로 극성이다.
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박층크로마토그래피에서 아민이나 아미노산을 선택적으로 발색시키는 시약 |
(○) ninhydrin
(×) c-H₂SO₄ (×) anisaldehyde (×) bromocresol purple (×) 2,4-dinitrophenylhydrazine |
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박층크로마토그래피 |
(○) 알루미나는 실리카겔과 유사한 극성이며 주로 염기성 흡착제로 사용한다. (○) 점적한 시료는 전개용매 수면보다 위에 위치하도록 해야 한다. (○) 물리적, 화학적, 생물학적 방법 등을 이용하여 분석물질을 검출한다. (○) 이 분석법으로 정량분석이 가능하다. (○) 확인시험 시 검액과 표준액이 모두 필요하다. (×) 실리카겔 고정상에서 Rf 값은 극성이 높은 이동상을 사용할수록 감소한다. (×) 고정상으로 실리카겔만을 사용하도록 규정되어 있다. (×) 확인시험에만 사용된다. (×) 확인시험 시 대상 약물이 약전에 기재된 반점의 Rf 값과 색상이 같은지 확인한다. |
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기체크로마토그래피의 검출기 |
(○) 전자포획 검출기 (ECD) (○) 열전도도 검출기 (TCD) (○) 불꽃광도 검출기 (FPD) (○) 불꽃이온화 검출기 (FID) (○) 질량분석 검출기 (mass spectrometer) (×) 굴절률 검출기 (RID) (×) 전기화학 검출기 (ECD) (×) UV/Vis 검출기 |
•UV/Vis 검출기는 액체크로마토그래피, 박층크로마토그래피의 검출기이다. |
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기체크로마토그래피의 분리능 영향 인자 |
(×) 검출기의 종류
(○) 칼럼의 온도 프로그래밍 (○) 운반기체의 유속 (○) 정지상의 종류 (○) 검출기의 종류 |
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기체크로마토그래피 |
(○) 칼럼의 온도를 높이면 머무름 시간은 감소한다. (○) 칼럼이 오래되면 정지상이 벗겨져 표면 실란올기(Si-OH)가 노출되어 꼬리끌기가 증가된다. (○) 크로마토그래피의 피크 면적을 이용하여 정량분석을 한다. (○) 운반기체는 시료나 고정상에 대하여 비활성이어야 한다. (○) 검출기의 종류가 달라지면 동일한 검액을 동일 농도로 주입하더라도 피크의 크기가 달라질 수 있다. (×) 충전칼럼은 열린관 칼럼보다 분리능이 높다. (×) 이동상의 선택은 칼럼과 검출기의 성능에 영향을 미치지 않는다. (×) 무기화합물의 순도를 결정하는 데 널리 사용된다. (×) 정량 시에는 내부표준물질이 필요없다. (×) 화합물의 흡수극대파장을 알 수 있다. (×) 주입되는 시료는 기체 상태이어야만 한다. (×) 수소가스는 기체크로마토그래피의 이동상으로 사용할 수 없다. (×) 오븐의 온도는 높게 설정할수록 피크 분리는 잘 이루어진다. (×) 기체크로마토그래피에서 분석할 수 있는 물질은 액체크로마토그래피에서 분석할 수 없다. |
• 기체크로마토그래피는 열분해가 안되면서 적어도 10㎜Hg의 증기압을 갖는 화합물과 안정한 휘발성 유도체로 만들 수 있는 화합물들을 분석할 수 있다. • 정량 시에는 내부표준물질에 대한 시료 피크의 면적비를 이용해야 한다. • 화합물의 정성, 정량분석이 가능하며, 흡수극대파장은 알 수 없다. |
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아민, 알코올, 탄화수소와 같은 화합물에는 감응하지 않지만, 할로겐, 니트로와 같은 전기음성도가 큰 작용기에 민감하여 살충제 분석 시 사용되는 검출기 |
(○) 전자포획 검출기 (ECD) (×) 열전도도 검출기 (TCD) (×) 불꽃광도 검출기 (FPD) (×) 열이온 검출기 (TID) (×) 원자방출 검출기 (AED) (×) 불꽃이온화 검출기 (FID) (×) 굴절률 검출기 (RID) |
• 열전도도 검출기(TCD)는 모든 화합물을 검출한다. • 불꽃광도 검출기(FPD)는 P와 S가 있는 화합물을 검출한다. • 열이온 검출기(질소/인 검출기, NPD)는 N과 P가 있는 화합물을 검출한다. • 전자포획 검출기(ECD)는 전기음성도가 큰 화합물을 검출한다. |
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물, 질소, 황의 산화물이 오염된 유기시료를 분석할 때 유용한 검출기 |
(○) 불꽃이온화 검출기 (FID)
(×) 전자포획 검출기 (ECD) (×) 열전도도 검출기 (TCD) (×) 원자방출 검출기 (AED) (×) 굴절률 검출기 (RID) |
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기체크로마토그래피의 운반기체 |
(○) 운반기체의 선택은 검출기, 원하는 분리효율 및 속도에 따라 정한다. (○) 운반기체는 He, Ne, H₂ 등의 비활성기체를 사용한다. (○) 운반기체의 선택은 칼럼과 검출기의 성능에 영향을 미친다. (○) 운반기체 내의 불순물은 정지상의 성능을 낮춘다. |
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기체크로마토그래피의 시료주입구 |
(×) 분할주입 시 주입되는 시료는 모두 칼럼입구로 운반되고 폐기통으로는 흘러가지 않는다.
(○)띠 넓어짐을 피하기 위하여 시료는 최소화되어야 하고, 증기로서 신속하게 주입되어야 한다. (○) 시료주입구는 시료를 가장 휘발성이 작은 성분의 끓는점보다 50℃ 더 높은 온도를 유지한다. (○) 고체시료는 일반적으로 용액상태로 주입한다. |
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기체크로마토그래피의 칼럼 |
(×) 열린관칼럼은 칼럼 내부에 액체 정지상만을 입혀서 만든다.
(○) 충전칼럼은 머무름이 약한 낮은 온도에서 끓는 기체를 분리하고자 할 때 유용하다. (○) 열린관칼럼은 충전칼럼보다 분리능이 높다. (○) 용질화학종에 의한 흡착은 칼럼 충전물을 실란화시키면 최소화할 수 있다. |
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기체크로마토그래피의 응용 |
(○) 피크 면적을 이용하여 정량분석을 한다.
(○) 시료의 성분을 확인하기 위해 표준물질의 머무름 시간과 비교한다. (×) 무기화합물의 순도를 결정하는 데 널리 사용된다. (×) 정량 시 내부표준물질을 사용할 필요가 없다. |
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기체크로마토그래피로 화합물의 정성분석 시 사용하는 정보 |
(○) 머무름 시간
(×) 피크 면적 (×) 흡수극대파장 (×) 끓는점 (×) 주파수 |
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기체크로마토그래피로 화합물의 정량분석 시 사용하는 정보 |
(○) 피크 면적 (○) 피크 높이 (×) 머무름 시간 (×) 흡수극대파장 (×) 끓는점 (×) 주파수 (×) 흡광도 |
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기체크로마토그래피에서 피크의 머무름 시간을 감소시키는 방법 |
(○) 항온상자(오븐)의 온도 증가
(×) 시료 주입량 증가 (×) 시료주입구의 온도 저하 (×) 칼럼의 길이 증가 (×) 이동상의 유속 감소 |
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기체크로마토그래피로 알 수 있는 화합물의 정보 |
(○) 화합물의 확인 (정성분석)
(○) 화합물의 정량분석 (×) 화합물이 흡수극대파장 (×) 화합물 내 수소의 수 |
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끓는점 이상으로 가열하면 분해될 가능성이 있는 시료를 열린관 칼럼을 사용하여 분석할 때 이용하는 시료 주입 방법 |
(○) 칼럼 내 주입
(×) 용매 트래핑 (×) 비분할 주입 (×) 분할 주입 |
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이동상으로 기체를, 정지상으로 액체 혹은 고체를 사용하여 기체 혹은 휘발성 액체를 분리하는 크로마토그래피 |
(○) 기체크로마토그래피
(×) 액체크로마토그래피 (×) 고체크로마토그래피 (×) 박층크로마토그래피 (×) 여지분배크로마토그래피 |
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기체크로마토그래피에 의해서 전처리 없이 분석될 수 있는 화합물 |
(○) 에스테르류 (○) 저급탄화수소 (×) 고급지방산 (×) 뉴클레오티드 (×) 아미노산 (×) 인지질 (×) 단백질 (×) 당류 (×) 호르몬 |
• 에스테르류는 휘발성 화합물이므로 전처리 없이 분석 가능하다. • chain 길이가 짧고 휘발성인 저급탄화수소는 전처리 없이 분석 가능하다. |
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GLC에 사용하는 운반기체 중에서 가장 이상적인 것 |
(○) He
(×) O₂ (×) NH₃ (×) CO₂ (×) Air |
•He는 점도가 낮고 비활성이며 안정성이 높다. |
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길이 30m이고 내경이 다음과 같은 모세관 칼럼 중 분리능이 가장 높은 것 |
(○) 0.18mm (×) 0.20mm (×) 0.25mm (×) 0.32mm (×) 0.53mm |
•내경이 작을수록 분리능이 높아진다. |
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기체크로마토그래피에서 온도프래밍을 하는 이점 |
(○) 분리능 증가
(○) 분석시간 단축 (×) 휘발성 증가 (×) 극성 증가 |
•b.p.가 서로 다른 물질에 대해서 k 값을 최적화하고 분석시간을 단축하기 위해 온도프로그래밍을 해준다. 등온 조건에서 분석 시 휘발성이 큰 화합물들은 서로 밀집되어 빨리 나오는 반면 휘발성이 작은 화합물 중 어떤 것들은 칼럼에서 아예 나오지 않는다. |
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불꽃이온화 검출기(FID) 검출 성분 |
(○) CH₄
(×) SO₂ (×) NO₂ (×) H₂O (×) Ar |
•불꽃이온화 검출기(FID)는 불꽃에서 연소되면서 이온화되는 유기물만 검출한다. |
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초미량 H₂S를 검출하기 위해 사용되는 검출기 |
(○) 불꽃광도 검출기 (FPD)
(×) 전자포획 검출기 (ECD) (×) 열전도도 검출기 (TCD) (×) 열이온 검출기 (TID) (×) 불꽃이온화 검출기 (FID) |
•불꽃광도 검출기(FPD)는 P와 S가 있는 화합물을 검출한다. |
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기체크로마토그래피의 정지상 액체의 선택 기준 |
(○) 분리할 성분의 극성과 유사하고 비점이 높아야 함
(×) 분리할 성분의 극성과 유사하고 비점이 낮아야 함 (×) 분리할 성분의 극성이 다르고 비점이 높아야 함 (×) 분리할 성분의 극성과 다르고 비점이 낮아야 함 (×) 분리할 성분의 극성과 무관하고 비점이 높아야 함 |
•기체크로마토그래피의 정지상 액체는 분리할 성분의 극성과 유사하여야 용해되므로 머물게 된다. 정지상 액체는 끓는점이 높아야 고열에 의한 손상이 없고 칼럼 누설이 없다.
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기체크로마토그래피의 기기 구성 순서 |
(○) 기체 공급장치 - 시료 주입부 - 오븐 - 검출기 - 자료 처리 장치
(×) 기체 공급장치 - 시료 주입부 - 검출기 - 오븐 - 자료 처리 장치 (×) 기체 공급장치 - 오븐 - 시료 주입부 - 검출기 - 자료 처리 장치 (×) 기체 공급장치 - 시료 주입부 - 검출기 - 오븐 - 자료 처리 장치 (×) 기체 공급장치 - 검출기 - 오븐 - 시료 주입부 - 자료 처리 장치 |
•일반적인 기기 구성은 기체 공급장치 - 시료 주입부 - 오븐 - 검출기 - 자료 처리 장치 순서로 이루어져 있다. |
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기체크로마토그래피에서 일반적으로 사용되는 운반기체 |
(○) 헬륨 (○) 질소 (○) 수소 (×) 공기 (×) 산소 (×) 탄산가스 |
•기체크로마토그래피에는 불활성 기체를 사용한다. |
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혈중 CH₂Cl₂의 농도를 측정하는 데 적합한 분석기기 |
(○) 기체크로마토그래피 GC
(×) 박층크로마토그래피 TLC (×) 여지크로마토그래피 PPC (×) 적외선흡수분광법 IR (×) 원자흡수분광법 AAS |
•CH₂Cl₂는 휘발성이 있는 물질이므로 기체크로마토그래피가 적합하다. |
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모세관 내에서 반대전하를 띠어 전기영동적 흐름으로는 이동되지 않는 전해질까지 일정한 방향으로 흐르게 하는 모세관 전기영동 분석법의 원리 |
(○) 전기삼투 흐름
(×) 전기영동 흐름 (×) 화학적 이동 (×) 이온교환 크로마토그래피 (×) 친화 크로마토그래피 |
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모세관 전기영동 분석법에서 분석물질의 이동속도
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(○) 양이온 > 중성물질 > 음이온
(×) 음이온 > 중성물질 > 양이온 (×) 양이온 > 음이온 > 중성물질 (×) 음이온 > 양이온 > 중성물질 (×) 중성물질 > 양이온 > 음이온 |
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전해질 임계미셀농도 이상의 계면활성제를 첨가함으로써 미셀과 용질간의 상호작용의 차이에 의해 용질의 이동속도를 다르게 분리하는 모세관 전기영동 분석법 |
(○) 미셀 동전기 크로마토그래피
(×) 모세관 구역 전기영동법 (×) 모세관 등속 전기영동법 (×) 모세관 겔 전기영동법 (×) 모세관 등전 집중법 |
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모세관 전기영동 분석법에서 용융실리카 표면의 실란올기의 이온화 정도를 조절하는 인자 |
(○) 전해질 용액의 pH
(×) 전해질 용액의 유속 (×) 전력공급장치의 전압 (×) 모세관의 내경 (×) 모세관의 길이 |
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모세관 전기영동 분석법에서 구형의 이온에 대한 전기영동 이동도와 이를 결정하는 요소의 관계 |
(○) 전기영동이동도는 이온의 전하량에 비례
(×) 전기영동이동도는 이온의 반경에 비례 (×) 전기영동이동도는 이온의 반경에 무관 (×) 전기영동이동도는 배지의 점도에 비례 |
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모세관 전기영동법 |
(○) 용융실리카 표면의 실란올기의 이온화 정도는 모세관 전기영동법의 분리능에 영향을 미친다.
(×) 모세관 전기영동법으로는 이온성 물질의 분리만 가능하다. (×) 모세관 구역 전기영동법은 모세관에 겔을 채워 고분자의 물질을 크기에 따라 분리하는 방법이다. (×) 미셀 동전기 크로마토그래피에서 용융실리카는 고정상으로 작용하여 가짜 고정상이라고 부른다. (×) 이상적인 조건에서 모세관 전기영동법의 이론단 높이에는 좌우세로방향 확산만이 영향을 미치므로 액체크로마토그래피보다 분리능이 좋지 않다. |
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모세관 전기영동법의 장치 |
(×) 전해질 용액 이송용 펌프 (○) 전해질 용액 저장용기 (○) 전력공급장치 (○) 모세관 (○) 검출기 |
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미셀 동전기 크로마토그래피에서 비이온성 물질을 분리하는 방법 |
(○) 전해질 용액에 임계농도 이상의 계면활성제 첨가 (×) 전해질 용액에 유기변형제 첨가 (×) 전해질 용액의 이온강도 증가 (×) 전해질 용액의 pH 증가 (×) 전기장의 강도 증가 |
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모세관 전기영동법에서 모세관 양쪽의 압력을 서로 다르게 하여 주입하는 방법 |
(○) 유체역학 주입법 (×) 계면동전기 주입법 (×) 비분할 주입법 (×) 분할 주입법 (×) 직접 주입법 |
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모세관 전기영동법에서 사용되는 검출방법 |
(×) 불꽃이온화 검출법
(○) 자외가시부 흡광법 (○) 방사선 검출법 (○) 형광 검출법 (○) 질량 분석법 |
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답 : ④ (a) citric acid (b) (2S,3S)-tartaric acid (c) (2R,3S)-tartaric acid (d) (2R,3R)-tartaric acid (e) succinic acid |
•선광성을 갖는 화합물은 분자 내에 대칭성이 없다. 이를 광학활성이라한다. (a)와 (e)는 부제탄소(chiral carbon)이 없으므로 선광성이 없다. (b), (c), (d)는 모두 tartaric acid로 2 개의 부제탄소를 갖는다. (b)는 우선성, (d)는 좌선성을 나타낸다. (c)의 meso체는 분자 내에서 선광성이 상쇄되어 없어진다. 특히 meso체의 절대위치 표시가 (R,S)인 점에 주의한다. |
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(○) toluene, benzene, benzoic acid 화합물의 칼럼에서의 retention은 소수성 상호작용 때문이다. (○) 이동상 완충액의 pH를 3에서 7로 바꾸면 benzoic acid의 KD는 작아진다(benzoic acid pKa=4.19). (×) toluene, benzene, benzoid acid의 순서로 용출한다. (×) 이동상 아세토니트릴의 함량을 늘리면 toluene, benzene, benzoic acid의 KD(질량분포비)가 커진다. |
• ODS 실리카는 소수성이 큰 고정상이므로 소수성이 큰 화합물을 세게 잡아당긴다. 방향족환은 소수성을 나타내며 여기에 탄소가 결합할 수록 소수성이 커지기 때문에 alkyl가 결합한 toluene이 느리게 용출된다.
• acetonitrile과 완충액으로 구성된 이동상에서 유기용매인 acetonitrile 함량을 높이면 이동상의 소수성이 증가하기 때문에 방향족화합물은 이동상에 대하여 친화성이 높아진다. 따라서 이동상에 존재하는 화합물의 양이 증가하기 때문에 질량분포비비(KD)는 작아진다. KD = 고정상에 존재하는 물질의 양 / 이동상에 존재하는 물질의 양 • ODS는 실리카겔에 C18을 결합시킨 고정상으로 물질의 retention에는 소수성 상호작용이 큰 역할을 한다. • benzoic acid (pKa=4.19)는 산성을 나타내기 때문에 완충액의 pH를 3에서 7로 변화시키면 이온화된 형태의 비율이 증가하게 되므로 이동상에 존재하는 양이 증가하게 되어 질량분포비(KD)가 작아지게 된다. |
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(○) 가스크로마토그래피-질량분석법
(×) 비결합형 immunoassay법 (×) 원자흡광광도법 (×) 시차열분석법 (×) 자외가시분광광도법 |
• 비결합형 immunoassay법은 비표식항체 및 표식항체로 측정하고자 하는 물질(항원)을 감싸서 인식하여 정량하므로 sandwich법이라고도 한다. 항원이 되는 물질의 분자량은 일반적으로 1만-10만 정도이다. 따라서 PFBHA에 폴알데하이드 반응으로 생성된 immine 화합물은 분자량이 작아 이 방법을 사용할 수 없다. • 원자흡광광도법은 시료를 전기로에서 가열하여 원자화하여 분석대상물 원자의 발광을 광원으로 하여 그 흡광정도를 기록하는 방법으로 주로 근속원소의 분석에 사용한다. • 시차열분석법은 시료 및 표준품에 온도를 가하여 온도변화에 따른 융해, 응도 등의 상변화가 일어나는 온도를 관찰할 수 있다. • 자외가시분광광도법은 용액중의 미량시료의 농도가 임의의 흡수파장에서 흡광도와 농도가 비례함을 이용하여 정량할 수 있다. 이 경우, 시료전처리를 따로 하지 않을 경우, 반응전 화합물과 반응후 화합물의 자외가시광선 흡수스펙트럼이 유사하기 때문에 정확하게 정량하기 어렵다. • GC-MS법은 검체시료는 GC에서 분리한 후 MS에서 fragment ion의 크기 및 면적을 가지고, 미리 표준품으로 작성한 검량선에서 정량할 수 있다. |
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64세의 고혈압환자에게서 요로결석에 의한 심한 통증이 나타났다. 이 환자의 고혈압을 이뇨제로 치료할 때, 결석이 재발방지를 위하여 의사의 요청에 의하여 약사는 요로결석의 이화학적 특징을 감안하여 적절한 약제를 선택, 추천하여야 한다. 요로결석의 성분은 주로 calcium oxalate[Ca(C₂O₄]로 된 결석이며, 그 밖에 calcium phosphate 결석, cystine 결석 등이 존재한다. 결석의 구성성분의 화학적 성질에 대한 설명으로 옳은 것은? |
(○) oxalate ion은 2좌배위자로서 금속과 킬레이트를 생성할 수 있다.
(×) calcium oxalate를 묽은 황산용액에 용해시키면 이산화탄소가 발생하며 분해된다. (×) 인산염의 표준액 pH 값은 oxalate염 표준액의 pH 값보다 작다. (×) cystine을 산화시키면 cysteine을 생성한다. |
• oxalate보다 황산이 강산이므로 calcium oxalate를 묽은 황산에 용해시키면 oxalate가 유리된다. • 대한민국약전의 pH 측정법에서 oxalate pH 표준액 (H₂C₂O₄·KH₂C₂O₄·2H₂O) 0.05mol/L의 20℃ pH는 1.68로 산성이다. 한편, 인산염 pH 표준액으로는 KH₂PO₄ 0.025mol/L + Na₂HPO₄ 0.025mol/L 혼합용액의 20℃ pH는 6.88로 거의 중성에 가깝다. • cysteine 2 분자를 산화시키면 cystine 1 분자를 생성한다. cystine이 cysteine이 되는 반응에서 cystine은 환원된다. • carboxylate(COO-)는 금속양이온과 배위결합을 생성할 수 있어, oxalate에서 2 개의 carboxylate는 2좌 배위자로서 킬레이트를 생성할 수 있다. |
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답 : (C) |
•chemical shift (δ) 값으로 볼 때 방향족 환에서 유래되는 수소일 가능성이 높다. 주변에 수소가 존재하지 않으면 spin-spin coupling constatnt가 없어서 단일 피크로 나온다. |
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소염진통제로 유용하게 처방되는 (S)-naproxen 230.2mg을 CHCl₃에 녹여 총 20mL를 만든 후 200mm 편광계 cell을 사용하여 sodium-D line (589nm), 온도 20℃에서 선광도 값 +1.52˚를 얻었다.(naproxen 분자량: 230.2) 시료용액의 몰농도(mol/L)는? |
답 : 0.05mol/L 몰농도 = 몰수(n) / 부피(V) = 질량(m)/분자량(m.w.) / 부피(V) = 230.2mg/230.2g/mol / 20mL = 0.05mmol/mL |
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소염진통제로 유용하게 처방되는 (S)-naproxen 230.2mg을 CHCl₃에 녹여 총 20mL를 만든 후 200mm 편광계 cell을 사용하여 sodium-D line (589nm), 온도 20℃에서 선광도 값 +1.52˚를 얻었다.(naproxen 분자량: 230.2)
이 물질의 비선광도 값은? |
답 : +66.0˚ 비선광도 = 100 α / l c |
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염화칼슘이수화물(calcium chloride hydrate, CaCl₂·2H₂O m.w.=147.02) 원료 0.4008g을 달아 물에 녹여 정확하게 200mL로 하였다. 이 액 20mL를 정확하게 취하여 물 40mL 및 8mol/L 수산화칼륨시액 2mL를 넣고 다시 NN 지시약 0.1g을 넣은 다음 곧 0.02mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 자주색이 파란색으로 변할 때까지 적정하였다. 0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1mL에 대응하는 염화칼슘이수화물의 양(mg)은? |
답 : 2.9404mg 0.02× 147.02 |
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염화칼슘이수화물(calcium chloride hydrate, CaCl₂·2H₂O m.w.=147.02) 원료 0.4008g을 달아 물에 녹여 정확하게 200mL로 하였다. 이 액 20mL를 정확하게 취하여 물 40mL 및 8mol/L 수산화칼륨시액 2mL를 넣고 다시 NN 지시약 0.1g을 넣은 다음 곧 0.02mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 자주색이 파란색으로 변할 때까지 적정하였다. 종말점에서 액의 자주색이 파란색으로의 변화는 NN 지시약 분자 내부의 어떤 변화에 의한 것인가? |
(○) 최외각 전자에너지 (×) 자장내에서의 전자스핀에너지 (×) 자장내에서의 핵스핀에너지 (×) 진동에너지 (×) 회전에너지 |
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이부프로펜(ibuprofen C13H18O2 : 206.3) 원료를 건조하여 0.4126g을 달아 에탄올 50mL에 녹이고 0.1mol/L 수산화나트륨액으로 적정하여 20.80mL를 소비하였다. 같은 방법으로 공시험을 하여 1.80mL를 소비하였다. 이 때 사용할 수 있는 지시약은? |
(○) phenolphthalein
(×) bromocresol green (×) bromophenol blue (×) methyl orange (×) methyl red |
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이부프로펜(ibuprofen C13H18O2 : 206.3) 원료를 건조하여 0.4126g을 달아 에탄올 50mL에 녹이고 0.1mol/L 수산화나트륨액으로 적정하여 20.80mL를 소비하였다. 같은 방법으로 공시험을 하여 1.80mL를 소비하였다. 이부프로펜의 함량(w/w%)은? |
답 : 95.00% |
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피페라진시트르산염수화물 원료 0.2142g을 달아 용매를 가하여 녹였다. 이 용액을 0.1mol/L 과염소산으로 적정하여 23.04mL를 소비하였다(지시약 : 메틸로사닐린염화물시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 1.23mL를 소비하였다. 단, 이 약은 정량할 때 환산한 무수물에 대하여 피페라진시트르산염 [(C4H10N2)3·2C6H8O7 : 642.65] 98.0-100.5%를 함유해야 한다. 피페라진시트르산염수화물 원료를 녹이는 용매로 옳은 것은? |
(○) 아세트산
(×) 에틸알코올 (×) 메틸알코올 (×) 아세토니트릴 (×) 에틸렌디아민 |
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피페라진시트르산염수화물 원료 0.2142g을 달아 용매를 가하여 녹였다. 이 용액을 0.1mol/L 과염소산으로 적정하여 23.04mL를 소비하였다(지시약 : 메틸로사닐린염화물시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 1.23mL를 소비하였다. 단, 이 약은 정량할 때 환산한 무수물에 대하여 피페라진시트르산염 [(C4H10N2)3·2C6H8O7 : 642.65] 98.0-100.5%를 함유해야 한다.
0.1mol/L 과염소산 1mL에 대응하는 피페라진시트르산염의 양(mg)은? |
답 : 10.711mg |
•이 때 piperazine의 2 개의 질소가 HClO₄과 반응하므로 1몰은 HClO₄ 6몰과 반응한다. |
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피록시캄(piroxicam C15H13N3O4 : 331.35) 원료 50.0mg을 달아 0.01mol/L 메탄올성염산시액을 넣어 녹이고 정확하게 100mL로 하였다. 이 액 10.0mL를 100mL 용량플라스크에 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액 50mL 및 물 20.0mL를 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액으로 표선까지 채워 섞어 검액으로하였다. 따로 피록시캄표준품 50.0mg을 달아 0.01mol/L 메탄올성염산시액을 넣어 녹여 정확하게 100mL로 하였다. 이 액 10.0mL를 100mL 용량플라스크에 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액 50mL 및 물 20.0mL를 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액으로 표선까지 채워 섞어 표준액으로 하였다. 검액 및 표준액 25μL씩을 가지고 대한민국 약전의 조건으로 액체크로마토그래피법에 따라 시험하였을 때 검액 중 피록시캄의 피크면적은 11,760, 표준액 중 피록시캄의 피크면적은 12,000이었다. 피록시캄 표준액의 농도(w/v%)는? |
답 : 0.005% |
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피록시캄(piroxicam C15H13N3O4 : 331.35) 원료 50.0mg을 달아 0.01mol/L 메탄올성염산시액을 넣어 녹이고 정확하게 100mL로 하였다. 이 액 10.0mL를 100mL 용량플라스크에 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액 50mL 및 물 20.0mL를 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액으로 표선까지 채워 섞어 검액으로하였다. 따로 피록시캄표준품 50.0mg을 달아 0.01mol/L 메탄올성염산시액을 넣어 녹여 정확하게 100mL로 하였다. 이 액 10.0mL를 100mL 용량플라스크에 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액 50mL 및 물 20.0mL를 넣고 0.01mol/L 메탄올성염산시액으로 표선까지 채워 섞어 표준액으로 하였다. 검액 및 표준액 25 μL씩을 가지고 대한민국 약전의 조건으로 액체크로마토그래피법에 따라 시험하였을 때 검액 중 피록시캄의 피크면적은 11,760, 표준액 중 피록시캄의 피크면적은 12,000이었다. 피록시캄(C15H13N3O4S)의 양(mg)은? |
답 : 49.0mg 피록시캄(C15H13N3O4S)의 양(mg) = 피록시캄표준품의 양(mg)× AT / AS |
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아스피린(aspirin, C9H8O4, m.w.=180.16) 원료를 건조하여 1.3512g을 달아 0.5mol/L 수산화나트륨액 50.00mL를 정확하게 넣고 이산화탄소흡수관을 단 환류냉각기를 써서 10분간 가만히 끓였다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 3 방울을 넣고 0.25mol/L 황산으로 적정하여 21.34mL를 소비했다. 같은 방법으로 공시험을 하여 51.34mL를 소비했다. 지시약으로 페놀프탈레인시액 대신 메틸오렌지시액을 사용하면? |
(○) 함량이 정확하게 측정되지 않는다.
(×) 종말점을 더 명확하게 확인할 수 있다. (×) 종말점 이전에서 변색된다. (×) 지시약이 변색되지 않는다. (×) 침전이 생성된다. |
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아스피린(aspirin, C9H8O4, m.w.=180.16) 원료를 건조하여 1.3512g을 달아 0.5mol/L 수산화나트륨액 50.00mL를 정확하게 넣고 이산화탄소흡수관을 단 환류냉각기를 써서 10분간 가만히 끓였다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 3 방울을 넣고 0.25mol/L 황산으로 적정하여 21.34mL를 소비했다. 같은 방법으로 공시험을 하여 51.34mL를 소비했다. 아스피린 원료 중 아스피린의 함량(w/w%)은? |
답 : 100% 아스피린의 함량(w/w%) = (51.34-21.34) × 45.04 / 1.3512 × 100 |
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