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18 Cards in this Set
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Was ist die Definition einer Kristallisation und wozu wird sie eingesetzt?
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- Übergang eines Stoffes aus dem gelösten (flüssigen) in einen festen, geordneten Zustand.
- Abscheiden eines Feststoffes aus einer Lösung oder Schmelze. Einsatzort: - Gewinnung kristalliner reiner Substanz in Kristallform aus einer Lösung. - Reinigen eines kristallinen Feststoffes, Umkristallisation genannt (Trennung eines Stoffgemisches). - Erreichen eines Feststoffes mit bestimmter Korngrösse und Kristallform. |
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Was ist die Voraussetzung für eine Kristallisation?
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- Löslichkeit des Feststoffes in Flüssigkeit [g/100g]
- Übersättigung der Lösung d.h. Konzentration des Feststoff in der Lösung muss höher sein als die Sättigungskonzentration bei entsprechender Temperatur. |
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Erkläre untenstehendes Diagramm.
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Cs(T) Sättigungskurve: Temperaturverlauf, ab welcher die flüssige Phase theoretisch in die „feste“
Phase übergeführt wird. Die gestrichelte Linie stellt die Temperatur dar, bei der die spontane Keimbildung und somit der Phasenübergang tatsächlich einsetzt. Der Bereich zwischen den beiden Temperaturverlauf Kurven nennt man metastabile Phase (Ostwald-Miers-Bereich). Unterhalb der Sättigungskurve (A) ist das System untersättigt (alles gelöst) oberhalb der Kurve übersättigt. Der Bereich im übersättigten Bereich kann in zwei Zonen aufgeteilt werden. Metastabile Zone (Grün) und labile Zone (B). Innerhalb der metastabilen Phase werden bereits vorhandene Kristalle durch die anliegende Übersättigung wachsen. Bei Abwesenheit von Feststoffen kann sich jedoch die Übersättigung sehr lange Zeit in der Lösung halten, eine selbständige Keimbildung ist in diesem Bereich per Definition eher unwahrscheinlich. Die Metastabile Zone beschreibt den optimalen Arbeitsbereich der Kristallisation |
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Was ist die Treibende Kraft beim Kristallisationsverfahren?
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Treibende Kraft der Kristallisation ist die Übersättigung. Je nach Art zum Erreichen der Übersättigung unterscheidet man verschiedene Kristallisationsverfahren.
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Was für Kristallisationsverfahren gibt es?
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Verdampfungskristallisation:
Verdampfen Lösungsmittel, Erhöhen der Übersättigung (Wenn Löslichkeit mit der Temp. nur gering abnimmt). Kühlungskristallisation: Voraussetzung steile Löslichkeitskurve als fct (T). Durch Abkühlen wird die Übersättigung erreicht. Vakuum-Kristallisation: Verdampfungskühlung Kombination beider oben aufgeführten Verfahren. Verdampfungswärme wird aus der Lösung entzogen, abkühlen, Übersättigte Lösung wird erreicht. |
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Wie kann die Löslichkeit verändert werden?
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Aussalzen:
Zusatz von billigen Salzen, um gewünschtes Produkt (org. Bestandteile) aus der Lösung zu „drängen“ (Unterschiedliche Löslichkeiten). Verdünnen: Zusatz von Flüssigkeit (verdünnen des Lösungsmittels) zur Lösung um Löslichkeit des gewünschten Feststoffes zu verändern. Ausfällen: Durch chemische Reaktion (Reaktionskristallisation) kann Feststoff so umgewandelt werden, dass dieser im System unlöslich ist (z.B. pH Veränderung dadurch Salzbildung). Selektive Methode. |
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Für was ist eine Umkristallisation und wie läuft sie ab?
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Verfahren zur Reinigung verunreinigter, kristalliner Feststoffe.
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Was sind Schlüsselkriterien jeder Kristallisation?
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Keimbildung und das anschliessende Kristallwachstum
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Was ist wichtig bei der Keimbildung?
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- Keimbildung kann durch verschiedene Mechanismen erzeugt werden.
- Bei homogenen Keimbildung lösen sich die Keime bei zu hoher Temperatur oder zu tiefer Konzentration rascher wieder auf anstatt zu wachsen. Erst grössere Keime haben eine positive Energiebilanz welche dann zum Wachstum führen. - Heterogene Keimbildung ist der häufigste Fall, durch Restkristalle im RW oder gezielt durch Impfen, wird die notwendige Oberflächenenergie verringert und der Keim kann leichter wachsen. - Durch Animpfen soll spontane Keimbildung vermieden und gleichzeitig Wachstumsrichtung und Kinetik vorgegeben werden. - Durch zu viele Keime kann sehr feines Produkt (Kristalle) entstehen was für die Weiterverarbeitung meistens unerwünscht ist. |
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Von was ist die Kristallisationsgeschwindigkeit abhängig?
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- Grad der Übersättigung
- Zahl und Art der vorhandenen Keime. - Bewegung der Lösung - Viskosität und Kristallisationswärme (Widerstände) - Vorhandene Verunreinigungen |
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Von was ist die Kristallformen abhängig?
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- Gelöster Stoff und Lösungsmittel
- Grad der Übersättigung - Temperatur - Viskosität - pH Wert - Verunreingungen, spezielle Zusätze... |
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Wie kann eine Kristallform aussehen und wieso ist das wichtig?
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Form und Grösse der Kristalle ist wichtig für Weiterverarbeitung und es gibt Nadeln, Plättchen, Kugel, Würfel, Agglomerate...
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Durch welche äusseren Bedingungen lässt sich die Kristallgrösse stark beeinflussen?
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Was sind Vor- und Nachteile von grossen bzw. kleinen Kristallen?
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Was sind Anforderung an einen Kristallisationsprozess?
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Die Spezifikationen bezüglich Reinheit, Farbe, Form, Kristallgrösse und Kristallgrössenverteilung sind zu erfüllen.
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Was sind Anforderungen an Kristallisationsapparate?
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Sie müssen Positive Bedingungen für das Wachstum der Keime schaffen und die Möglichkeit zum:
Heizen Verdampfen Kühlen Rührung Umwälzung Animpfen haben. |
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Was sind Faktoren zur Wahl des Kristallisationsapparates und nenne Unterschiede?
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Welche Vor- und Nachteile haben die verschiedenen Kristallisationsapparate? (mehrmals tippen)
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